【化工标准】 乙草胺原药

中华人民共和国化工行业标准

乙 草 胺 原 药HG 2465.1—93

1 主题内容与适用范围

本标准规定了乙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以2,6-甲、乙基苯胺，氯乙酸，三聚甲醛为主要原料，经酰胺化、缩合工艺合成的乙草胺原药，应无外来杂质。

有效成分：乙草胺

化学名称：2'-乙基-6'甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺

ISO通用名称：Acetochlor

结构式：

经验式：C₁₄H₂₀CINO₂

相对分子质量：267.77(按1989年国际相对原子质量计)

生物性质：除草剂

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 1600 农药水分测定方法
• GB 1604 农药验收规则
• GB 1605 商品农药采样方法
• GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观：棕色或紫色均相透明液体，无可见外来杂质。

3.2 乙草胺原药应符合下列指标要求：

中华人民共和国化学工业部 1993-07-05批准1994-01-01实施

4 试验方法

除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂。水应符合 GB 6682 中三级水规格。

4.1 乙草胺的测定

4.1.1 鉴别试验

本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在 $1.5\%$以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺；如用上述方法鉴别有疑同时，至少要用另一种方法进行鉴别。

4.1.2 乙草胺含量的测定

4.1.2.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用 $5\%$ SE-30/Chromosorb W-HP 为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。

4.1.2.2 试剂和溶液

乙草胺标样：已知含量 $\geqslant 98\% (m/m)$；

内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；

固定液 SE-30；

载体：Chromosorb W-HP $150 \sim 180\mu m$ ($80 \sim 100$ 目)；

内标溶液：$8g/L$ 邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。

4.1.2.3 仪器

• 气相色谱仪：具火焰离子化检测器；
• 色谱数据处理机；
• 色谱柱：$2m \times 3mm(id)$不锈钢柱；
• 柱填充物：$5\% SE-30/Chromosorb W-HP (150 \sim 180\mu m)$
• 微量进样器：$10\mu L$。

4.1.2.4 色谱柱的制备

a．固定液的涂渍

称取约 $0.5g SE-30$ 于 $200mL$ 的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使 SE-30 完全溶解，再加入适量的三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅匀。将已称好的 $10g$ 载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在 $60^\circ C$的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干。将烧杯置于 $100^\circ C$烘箱中，干燥 $1h$。

b．色谱柱的填充

将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填料紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。

c．色谱柱的老化

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约 $20mL/min$ 的载气流速，分阶段升温至 $250^\circ C$，并在此温度下，至少老化 $24h$。降温后将柱出口端与检测器相连。

4.1.2.5 气相色谱操作条件

温度

• 柱室：$215^\circ C$；
• 汽化室：$280^\circ C$；
• 检测室：$280^\circ C$；

气体流速

载气（N₂）：40mL/min；

氢气：40mL/min；

空气:400mL/min；

进样量

1.0μL。

相对保留值

乙草胺：1.00(约6min)；

内标物：2.00。

乙草胺原药气相色谱图
1—乙草胺;2—内标物

上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。

4.1.2.6 测定步骤

a．标样溶液的配制

称取约含乙草胺0.09g标样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。

b．试样溶液的配制

称取约含乙草胺0.09g的试样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。

c．测定