【化工标准】 2甲4氯钠

中华人民共和国化工行业标准

2 甲 4 氯钠 HG 2610-94
代替 HG 2-1460-82

2甲4氯钠的其他名称，结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：MCPA-Na

商品名称：2甲4氯钠

CIPAC数字代号：2.1

化学名称：4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠

结构式：

经验式：C₉H₇O₃ClNa

相对分子质量：222.6（按1989年国际相对原子质量计）

生物性质：激素型除草剂。

熔点（2甲4氯苯氧乙酸）：118～119℃。

溶解度：易溶于水。2甲4氯苯氧乙酸在水中的溶解度(20℃)为 8.25mg/L。

稳定性：易吸潮，但有效成份2甲4氯苯氧乙酸不降解。本品具有良好的贮存稳定性。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了2甲4氯钠的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装运输和贮存。

本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的2甲4氯钠。

2 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 1604 农药验收规则
• GB/T 1605 商品农药采样方法
• GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观

2甲4氯钠为红褐色或深褐色粉末。

3.2 2甲4氯钠应符合下列指标要求：

HG 2610—94

表 1% (m/m)

注：1）至少每月检验一次。

4 试验方法

除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB/T 682中的三级水；所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 2甲4氯钠的测定

4.1.1 鉴别试验

4.1.1.1 气相色谱法：本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行。试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液在相同条件下2甲4氯苯氧乙酸甲酯的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.1.1.2 红外光谱法：在400～4000cm^-1范围内进行红外扫描，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。

4.1.2 2甲4氯钠含量的测定

4.1.2.1 方法提要

试样用重氮甲烷进行衍生化处理，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使5%阿皮松L/101白色硅烷化载体(180～250μm)为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定。

4.1.2.2 试剂和溶液

• 乙醚(GB 12591—90)；
• 氢氧化钾(GB/T 2306)；
• 盐酸(GB/T 622)；
• 硫酸(GB/T 625)；
• 亚硝酸钠(GB/T 633)；
• 脲(GB/T 696)；
• 盐酸甲胺；
• 丙酮(GB/T 686)；
• 三氯甲烷(GB/T 682)；
• 无水乙醇(GB/T 678)；
• 2甲4氯苯氧乙酸标样：已知含量≥99.0%(m/m)；
• 内标物：邻苯二甲酸二甲酯，不应含有干扰分析的杂质；
• 固定液：阿皮松L；
• 载体：101白色硅烷化载体，180～250μm；

重氮甲烷乙醚饱和溶液：取10mL 50%氢氧化钾水溶液与5mL乙醚于20mL试管中，在通风橱内，加入0.5～1g按附录A(补充件)制备的α-亚硝基-α-甲基脲，所释放出的重氮甲烷气体，用盛有100mL乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色，并有多余的重氮甲烷气泡逸出，即认为达到饱和(以上试验，要求在冰水浴中进行)。制得的重氮甲烷，应密封低温保存。

4.1.2.3 仪器

气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器；

色谱处理机（或记录仪，满量程 5mV）；

色谱柱：2m×4mm(ID)不锈钢柱；

柱填充物：阿皮卡 L 涂在 101 白色硅烷化载体(180~250μm)上。固体液:载体=5:100(m/m)。

4.1.2.4 色谱柱的制备

a. 固定液的涂渍

称取 0.5g 阿皮卡 L，置于一烧杯中，加入适量的三氯甲烷(刚好浸没要涂渍的载体)，搅拌使其完全溶解。再称取 10g 101 白色硅烷化载体倒入上述溶液中，轻轻搅拌混合均匀。放在红外灯下烘烤，并时时摇动，直至溶剂全部挥发后，贮存于带塞容器中备用。

b. 色谱柱的填充

将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口 1.5cm 处为止。将漏斗移至色谱柱入口，在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁，使其填充均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。

c. 色谱柱的老化

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以 20mL/min 的流量通入载气(N₂)，分阶段升温至 220℃,在此温度下,至少老化 48h。

4.1.2.5 气相色谱操作条件

温度：柱室 180±10℃；汽化室 240℃；检测器室 250℃。

气体流速：载气(N₂)30mL/min；氢气 30mL/min；空气 300mL/min。

进样量：0.5~1μL

相对保留值(见下表)：

表 2

上述操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

4.1.2.6 测定步骤

a. 标样溶液的配制

称取 0.1g 2甲4氯标样(精确至 0.000 2g)，置于 25mL 烧杯中；称入内标物 0.06g(精确至 0.000 2g)，用 10mL乙醚溶解，混匀。取 2mL该溶液于一量筒中，加入过量的重氮甲烷乙醚溶液(约 6mL)进行酯化后，转入一具塞小玻璃瓶中，浓缩至约 0.5mL。

b. 试样溶液的配制

称取 2甲4氯钠试样 0.2g(精确至 0.000 2g)，置于 100mL烧杯中，加入 10mL蒸馏水使之全溶，边摇动边滴加 1+1盐酸溶液，使2甲4氯钠变成2甲4氯酸沉淀出来。将烧杯内容物全部移入分液漏斗中，用 20mL乙醚分 2~3次冲洗烧杯，洗液也并入分液漏斗中，充分振荡分液漏斗，静置 5~10min,使其分层。将下部水层分入第二个分液漏斗中，加入 15mL乙醚重复上述操作，进行第二次萃取。静置分层后，再将水分入第三个分液漏斗中，用 10mL乙醚进行第三次萃取。弃去水层后，将第二、三个分液漏斗中乙醚层合并于第一个分液漏斗中，用约 5mL乙醚冲洗第二、三个分液漏斗，洗液也合并于第一个漏