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HG 2077—91
猩红酸双钠盐
| 1991-07-17 发布 | 1992-01-01 实施 |
中华人民共和国化学工业部 发 布
中华人民共和国化工行业标准
HG 2077—91
猩红酸双钠盐
1 主题内容与适用范围
本标准规定了猩红酸双钠盐的技术要求、试验方法、检验规则以及标志，包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于由J酸与光气缩合制得的粉状猩红酸双钠盐。该产品主要用于染料工业。
结构式：
[图片]分子式：C21H14O9N3S2Na2
相对分子质量：548.46(按1987年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 技术要求
3.1 外观：灰褐色均匀粉末。
3.2 猩红酸双钠盐的质量应符合下表要求：
| % (m/m) | |||
| 指 标 名 称 | 指标 | ||
|---|---|---|---|
| 优级品 | 一级品 | ||
| 猩红酸双钠盐含量 | $\geqslant$ | 70.0 | 65.0 |
| 游离J酸(可重氮化物) | $\leqslant$ | 3.0 | 3.0 |
| 水不溶物含量 | $\leqslant$ | 0.5 | 1.0 |
4 试验方法
4.1 外观
采用目视法测定。
4.2 猩红酸双钠盐含量测定
4.2.1 方法原理
在碳酸钾介质中猩红酸双钠盐与对甲苯胺重氮盐进行定量偶合反应。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 碳酸钾(GB 1397)：化学纯。
4.2.2.2 氯化钠(GB 1266)：化学纯。
4.2.2.3 J酸指示液：10g/L溶液。称取1g J酸，加入150g/L碳酸钠溶液配成100mL，此溶液现用现
4.2.2.4 亚硝酸钠标准溶液：$c(\text{NaNO}_2)=0.5\text{mol/L}$。按 GB 601规定的方法进行配制与标定。
4.2.2.5 对甲苯胺盐酸盐标准溶液：$c(\text{C}_7\text{H}_{10}\text{ClN})=0.5\text{mol/L}$。
配制：称取 $54\text{g}$ 对甲苯胺，加 $104\text{mL}$ 盐酸和少量水溶解后稀释至 $100\text{mL}$，在暗处保存。
标定：准确吸取配制好的对甲苯胺溶液 $25.00\text{mL}$，加盐酸 $20\text{mL}$，加水 $175\text{mL}$，溴化钾 $5\text{g}$，在 $15 \sim 20^\circ\text{C}$条件下，用亚硝酸钠标准溶液(4.2.2.4)滴定至淀粉碘化钾试纸显微蓝色并保持$5\text{min}$为终点。
对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度 $c_1$ 按式 (1)计算：
$c_1 = \frac{c \cdot V_1}{V_2} \quad \cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (1)$式中：$c$——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，$\text{mol/L}$；
$V_1$——亚硝酸钠标准滴定溶液体积，$\text{mL}$；
$V_2$——对甲苯胺标准溶液的体积，$\text{mL}$。
4.2.2.6 对甲苯胺重氮盐标准溶液：$c(\text{C}_7\text{H}_{10}\text{N}_3\text{Cl})=0.1\text{mol/L}$。
配制：准确吸取 $50.00\text{mL}$ 对甲苯胺盐酸盐标准溶液(4.2.2.5)于 $250\text{mL}$棕色容量瓶中，加入$5\text{g}$溴化钾，冰水浴冷却至 $0 \sim 5^\circ\text{C}$，摇动下，加入预先冷却至 $0 \sim 5^\circ\text{C}$的亚硝酸钠标准溶液(4.2.2.4)$50\text{mL}$左右，在冰水浴中放置$30\text{min}$，此溶液应对淀粉碘化钾试纸显微蓝色（亚硝酸钠标准溶液过量不得超过 $0.5\text{mL}$），然后用 $0 \sim 5^\circ\text{C}$的蒸馏水稀释至刻度。此溶液要在冰水浴中避光保存($10\text{h}$内使用)。
对甲苯胺重氮盐标准溶液浓度 $c_2$按式(2)计算：
$c_2 = \frac{c_1 \times 50}{250} \quad \cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (2)$式中：$c_1$——对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度，$\text{mol/L}$。
4.2.3 分析步骤
称取粉状猩红酸双钠盐约 $1.4\text{g}$(精确至 $0.0002\text{g}$)于$300\text{mL}$烧杯中，加入 $2.8\text{g}$ 碳酸钾(4.2.2.1)和少量水溶解后加水至$100\text{mL}$，冰水浴冷却至 $0 \sim 5^\circ\text{C}$，在搅拌下用对甲苯胺重氮盐标准溶液(4.2.2.6)滴定，当接近终点时加入 $20\text{g}$氯化钠盐析，在滤纸（中速定性）上做渗圈试验，当偶合液渗圈与H酸溶液接触处出现明显的紫色并保持$3\text{min}$即为终点。
4.2.4 猩红酸双钠盐含量 $x_1$按式(3)计算：
$x_1 = \frac{c_2 \cdot V_3 \times 0.2742}{m_1} \times 100 \quad \cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (3)$式中：$c_2$——对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度，$\text{mol/L}$；
$V_3$——对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
$m_1$——猩红酸双钠盐的质量，$\text{g}$；
$0.2742$——与 $1.00\text{mL}$对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液[$c(\text{C}_7\text{H}_{10}\text{N}_3\text{Cl})=1.000\text{mol/L}$]相当的，以克表示的猩红酸双钠盐的质量，$\text{g}$。
两次平行测定结果之差不得大于$0.5\%$，取其算术平均值作为测定结果。
4.3 游离J酸含量
4.3.1 方法原理
在盐酸溶液介质中游离J酸与亚硝酸钠进行定量重氮化反应。
