【化工标准】 10%草甘膦水剂

中华人民共和国化工行业标准

HG 2459—93

10% 草甘膦水剂

1 主题内容与适用范围

本标准规定了10%草甘膦水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于由草甘膦原药与水配制而成的10%草甘膦水剂。

有效成分：草甘膦

化学名称：N-膦羧基甲基甘氨酸

结构式：

HO—C(=O)—CH₂NHCH₂—P(=O)(OH)OH

分子式：C₃H₈NO₅P

相对分子质量：169.07（按1989年国际相对原子质量）

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 1601 农药氢离子浓度的测定方法
• GB 1604 农药验收规则
• GB 1605 商品农药采样方法
• GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观

淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时，在30±2℃恒温水浴中，放置2h，每0.5h充分振荡一次，沉淀物消失即为合格。

3.2 草甘膦水剂应符合下列指标要求：

中华人民共和国化学工业部 1993-07-05批准 1994-01-01实施

试验方法

除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB 6682中的三级水规格。

4.1 草甘膦含量的测定

4.1.1 高效液相色谱法（仲裁法）

4.1.1.1 方法提要

试样用流动相溶解，用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定。

4.1.1.2 试剂

• 甲醇 (GB 183)：(经重蒸)或优级纯；
• 水：二次蒸馏水；
• 磷酸二氢钾：分析纯；
• 85%磷酸 (GB 1282)；
• 草甘膦标样：已知含量，称量前在 $105^{\circ}\mathrm{C}$ 干燥 $2\,\mathrm{h}$。

4.1.1.3 仪器

• 液相色谱仪：带可调波长紫外检测器；
• 色谱柱：长 $25\,\mathrm{cm}$，内径 $4.6\,\mathrm{mm}$ 不锈钢柱，内装 Partisil SAX $10\mu\mathrm{m}$ (或相当的强阴离子交换树脂)填充物；
• 记录仪：$5\,\mathrm{mV}$ (或用数字微处理机)；
• 微量注射器：$25\mu\mathrm{L}$；
• $\mathrm{pH}$ 计。

4.1.1.4 色谱操作条件

• 柱温：环境温度；
• 流速：$1.0\,\mathrm{mL/min}$；
• 检测波长：$195\,\mathrm{nm}$；
• 检测器灵敏度：$0.10\,\mathrm{AUFS}$；
• 进样量：$20.0\mu\mathrm{L}$；
• 保留时间：草甘膦约 $7.6\,\mathrm{min}$；
• 保护柱：Partisil SAX $10\mu\mathrm{m}$ 长 $5\,\mathrm{cm}$。

以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果。

HG 2459-93

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图 1 草甘膦液相色谱图

4.1.1.5 操作步骤

4.1.1.5.1 流动相的配制

称取 $0.73 \sim 0.74\text{g}$ 磷酸二氢钾于 $1000\text{mL}$ 容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入 $160\text{mL}$ 甲醇，用水稀释至刻度、混匀，用 $85\%$ 磷酸调 pH 至 $1.9$。流动相使用前过滤、脱气。

4.1.1.5.2 标样溶液的配制

称取草甘膦标准品 $0.1\text{g}$（精确至 $0.2\text{mg}$）于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.1.1.5.3 试样溶液的配制

称取含草甘膦约 $0.1\text{g}$（精确至 $0.2\text{mg}$）水剂试样于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

4.1.1.5.4 测定

在 4.1.1.4 条色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至相邻两针峰高或峰面积之差小于 $1.5\%$ 后，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。

4.1.1.5.5 计算

试样中草甘膦的质量百分含量 $X_1$ 按式 (1) 计算：

$$ X_1 = \frac{\bar{h}_2 m_1 w}{\bar{h}_1 m} $$

(1)

式中：

$\bar{h}_1$ —— 前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值；

$\bar{h}_2$ —— 前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值；

$m_1$ —— 草甘膦标样的称样量，g；

$m$ —— 草甘膦水剂的称样量，g；

$w$ —— 标样中草甘膦的质量百分含量（例如：99）。

4.1.1.6 允许差

二次平行测定结果相对差值不大于 $2\%$。