【化工标准】 莠去津原药

中华人民共和国化工行业标准

HG 2216—91

莠去津原药

本标准参照采用联合国粮农组织(UNFAO)标准 FAO91/1/S/6《莠去津原药》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了莠去津原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于莠去津原药。
有效成分：莠去津
化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪

结构式：
[图片]

分子式：C₈H₁₄CIN₅
相对分子质量：215.69(按 1987 年国际相对原子质量)

2 引用标准

GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观：白色至浅黄色粉粒，无可见外来杂质。
3.2 莠去津原药还应符合下列技术要求：

4 试验方法

4.1 莠去津含量的测定(仲裁法)

HG 2216—91

4.1.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以二唑酮为内标物，在3%聚乙二醇20000/Gas Chrom Q色谱柱上，对莠去津进行分离和测定。

4.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷(GB 682)；

聚乙二醇20000，气相色谱用固定液；

Gas Chrom Q：150～180μm（80～100目），气相色谱载体；

内标溶液：20g/L二唑酮三氯甲烷溶液；

莠去津标样：已知含量，≥99%（m/m）；

二唑酮：含量大于95%（m/m），经气相色谱分析无干扰物。

4.1.3 仪器

气相色谱仪，具有火焰离子化检测器；

色谱柱：长1.8～2.0m、内径4mm不锈钢柱；

载气：氮气，氮含量大于99.99%，尽量过滤掉其中的氧和水；

微量进样器：10μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 色谱柱的制备

4.1.4.1.1 固定液的涂渍

称取0.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中，加约45mL三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15.0g载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。

4.1.4.1.2 色谱柱的填充

将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。

4.1.4.1.3 色谱柱的老化

将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分六次升至210℃，并在此温度下至少老化24h。

4.1.4.2 色谱操作条件

温度：

气体流速：

进样量：

0.5μL。

保留时间：

上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。

芳去津气相色谱图

1—莠去津；2—三唑酮

4.1.4.3 标准溶液和试样溶液的制备

称取含0.10g莠去津的标样和研细混匀的试样(精确至0.0001g)，分别置于各具塞小瓶中，用移液管移取5.0mL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。

4.1.4.4 测定

在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入莠去津标样溶液，直到相邻两次进样莠去津与三唑酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止，然后按下列顺序进样：

• a. 标样溶液；
• b. 试样溶液；
• c. 试样溶液；
• d. 标样溶液。

根据a、d和b、c四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c莠去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值。

莠去津的质量百分含量(x₁)按式(1)计算：

x₁ = \frac{\bar{r}_1 \cdot m_2 \cdot w}{\bar{r}_2 \cdot m_1} \quad ( 1 )

式中：
$\bar{r}_1$ —— b、c两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值；
$\bar{r}_2$ —— a、d两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值；