【化工标准】 50%草甘膦可溶性粉剂

HG 2162—91

有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。

4.1.2 试剂和溶液

当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。

• 4.1.2.1 盐酸；
• 4.1.2.2 硫酸溶液：$50\%(\text{V}/\text{V})$；
• 4.1.2.3 硝酸溶液：$50\%(\text{V}/\text{V})$；
• 4.1.2.4 溴化钾溶液：$250\,\text{g/L}$；
• 4.1.2.5 亚硝酸钠溶液：称取约 $0.28\,\text{g}$ 亚硝酸钠（精确至 $0.001\,\text{g}$），溶于 $20\,\text{mL}$ 水中，该溶液使用时现配；
• 4.1.2.6 草甘膦标准样品：$\geqslant 99.8\%$。

4.1.3 仪器

• 4.1.3.1 紫外分光光度计；
• 4.1.3.2 石英比色皿：$1\,\text{cm}$；
• 4.1.3.3 刻度吸量管：$1\,\text{mL}, 2\,\text{mL}, 5\,\text{mL}$。

4.1.4 分析步骤

4.1.4.1 标准曲线的绘制

4.1.4.1.1 标样溶液的配制

称取约 $0.30\,\text{g}$ 草甘膦标准样品（精确至 $0.0002\,\text{g}$），转移至 $200\,\text{mL}$ 烧杯中，加 $60\,\text{mL}$ 水、$1\,\text{mL}$ 盐酸，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至 $250\,\text{mL}$ 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过 $20$ 天。

4.1.4.1.2 亚硝基化

精确吸取草甘膦标样溶液 $0, 8, 1, 1, 1.4, 1.7, 2.0\,\text{mL}$ 于 $5$ 个 $100\,\text{mL}$ 容量瓶中，同时另取一个 $100\,\text{mL}$ 容量瓶做试剂空白试验。

在上述各容量瓶中分别加入 $5\,\text{mL}$ 蒸馏水、$0.5\,\text{mL}$ 硫酸溶液，$0.1\,\text{mL}$ 溴化钾溶液、$0.5\,\text{mL}$ 亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠后应立即将塞子塞紧，充分摇匀，放置 $20\,\text{min}$（反应时温度不低于 $15^\circ\text{C}$）。用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置 $15\,\text{min}$。

4.1.4.1.3 分光光度测定

接通紫外分光光度计的电源，开启氘灯预热 $20\,\text{min}$，调整波长在 $243\,\text{nm}$ 处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。

4.1.4.1.4 绘制标准曲线

以吸光度为纵座标，相应的标样溶液的体积为横座标，确定各点连成直线。

4.1.4.2 草甘膦可溶性粉剂的分析

称取约 $0.4\,\text{g}$ 试样（精确至 $0.0002\,\text{g}$），转移至 $200\,\text{mL}$ 烧杯中，加 $60\,\text{mL}$ 水、$1\,\text{mL}$ 盐酸，缓缓加热保持微沸 $5\,\text{min}$，用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至 $250\,\text{mL}$ 容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。

分别精确吸取 $2.0\,\text{mL}$ 试样溶液于 $2$ 个 $100\,\text{mL}$ 容量瓶中，其中 $1$ 份用水稀释至刻度、摇匀。以蒸馏水作参比，测定试样本身的吸光度。另 $1$ 份的操作按 4.1.4.1.2～4.1.4.1.3 条的有关规定进行。测得的吸光度扣除试样本身的吸光度即为试样中草甘膦吸光度。

4.1.4.3 分析结果的计算

草甘膦百分含量($x_1$)按式(1)计算：

式中：ρ₁——标准溶液中草甘膦的质量浓度，mg/mL；

V₁——标准曲线上与试样中草甘膦吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；

ρ₂——试样溶液的质量浓度，mg/mL；

V₃——吸取试样溶液的体积，mL。

4.1.4.4 允许差

本方法平行测定结果之差不得大于 1%。

注意：比色皿用完后用硝酸溶液洗涤。

4.2 水不溶物的测定

4.2.1 仪器

4.2.1.1 3号玻璃砂芯坩埚；

4.2.1.2 真空泵；

4.2.1.3 抽滤瓶：1000mL。

4.2.2 分析步骤

称取 10g试样(精确至0.001g)，置于500mL烧杯中，加200mL水溶解(必要时微微加热)，将溶液转移至已恒重的 3号玻璃砂芯坩埚，用真空抽滤，抽干后再用100mL温水洗三次，抽干。将玻璃砂芯坩埚在105±5℃下烘至恒重(精确至0.0002g)。

4.2.3 分析结果的计算

水不溶物百分含量(x₂)按式(2)计算：

x_{2} = \frac{m_{1}-m_{3}}{m} \times 100  …………………………………（2）

式中：m₁——烘至恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；

m₃——烘至恒重时坩埚质量，g；

m——称取试样质量，g。

4.3 pH值的测定

按 GB 1601 的规定测定。

5 检验规则

5.1 50%草甘膦可溶性粉剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为型式检验项目，至少每周检验一次。生产厂应保证出厂的草甘膦可溶性粉剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。

5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的 50%草甘膦可溶性粉剂的质量是否符合本标准的要求。

5.3 取样方法按 GB 1605 的有关规定进行。

5.4 将所取样混匀时，用四分法缩分后取出不少于 50g的样品装入清洁、干燥的玻璃广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、批号、取样日期，送交检验部门检验。

5.5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，需重新自两倍数的包装中取样检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。

5.6 当供需双方对产品发生异议需仲裁时，仲裁单位可由双方商定。仲裁时应按本标准规定的方法进行核验。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 50%草甘膦可溶性粉剂的标志和包装应符合 GB 3796 中的有关规定。