【化工标准】 灭多威原药

中华人民共和国化工行业标准

灭多威原药 HG 2611—94

灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：Methomyl
CPAC数字代码：264
化学名称：1-(甲硫基)亚乙基氨基甲基氨基甲酸酯

CH₃-NH-CO-O-N=C-SCH₃
            | 
            CH₃

经验式：C₅H₁₀N₂O₂S
相对分子质量：162.2(按 1989 年国际相对原子质量计)
生物性质：内吸性杀虫剂
熔点：78～79℃
蒸汽压(25℃)：666.6×10⁻³Pa
溶解度(g/L,25℃),水 58;甲醇 1 000;丙酮 730;乙醇 420。
稳定性：固体状态稳定，中性和微酸性介质中稳定，碱性溶液中缓慢分解，潮湿土壤中易分解。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了灭多威原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于由灭多威原药及生产中产生的杂质组成的灭多威原药，应无外来杂质和添加的改性剂。

2 引用标准

GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则

3 技术条件

3.1 外观：本品应为白色至浅黄色结晶粉末。

3.2 灭多威原药应符合下列指标要求：

4 试验方法

除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682 中的三级水。

4.1 灭多威的测定

4.1.1 鉴别试验

液相色谱法：本鉴别试验可与灭多威含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下灭多威的保留时间，其偏差应在 $1.5\%$以内。

红外光谱法：在波数 200～4 000cm^-1区间内进行红外扫描，试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异。

4.1.2 灭多威含量的测定

4.1.2.1 高效液相色谱内标法(仲裁法)

4.1.2.1.1 方法提要

样品用甲醇溶解，以乙二醇苯醚为内标物，用甲醇+水($40+60$)为流动相和紫外检测器($225\text{nm}$)对灭多威原药进行反相液相色谱测定。

4.1.2.1.2 试剂和溶液

甲醇(GB/T 683)，经 G5 玻璃砂芯过滤漏斗过滤；
灭多威标样：已知含量$\geqslant98.0\%$($m/m$)；
内标物：乙二醇苯醚，不应含有干扰分析的杂质；
水：新制二次蒸馏水；
内标溶液：$3.7\text{g/L}$ 乙二醇苯醚甲醇溶液。

4.1.2.1.3 仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱柱：$20\text{cm}\times4.6\text{mm}(\text{ID})$不锈钢柱，内填 Spherisorb C$_8$(30/127) $10\mu\text{m}$ (或其他牌号的 C$_8$, C$_{18}$键合固定相)，每米理论塔板数应不小于 3 万；
过滤器：滤膜孔径约 $0.45\mu\text{m}$；
进样器：$50\mu\text{L}$；
色谱处理机。

4.1.2.1.4 色谱操作条件

流动相：甲醇+水=$40+60(V/V)$；
流速：$1\text{mL/min}$；
柱温：室温$\pm2^\circ\text{C}$；
检测波长：$225\text{nm}$；
灵敏度：0.05 满刻度吸光度单位；
进样量：$10\mu\text{L}$；
保留时间：灭多威 $4.1\text{min}$；乙二醇苯醚 $7.2\text{min}$。

上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。

[图片]

图1 灭多威原药高效液相色谱图

1—灭多威；2—乙二醇苯醚

4.1.2.1.5 测定步骤

1. 标样溶液的配制
   称取灭多威标样约 $0.10\text{g}$（精确至 $0.0002\text{g}$）置于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液 $10\text{mL}$ 于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用移液管加入 $10\text{mL}$ 内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
2. 试样溶液的配制
   称取含灭多威约 $0.10\text{g}$ 试样（精确至 $0.0002\text{g}$），置于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液 $10\text{mL}$ 于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用移液管加入 $10\text{mL}$ 内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
3. 测定
   在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 $1\%$，按下列顺序进行液相色谱分析：
   1. 标样溶液；
   2. 试样溶液；
   3. 试样溶液；
   4. 标样溶液。

4.1.2.1.6 计算

将测得的a、d和b、c中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均。灭多威的质量百分含量 $X_1$ 按式(1)计算：

................. (1)

• $r_1$——标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；
• $r_2$——试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；
• $m_1$——标样的质量，g；
• $m_2$——试样的质量，g；
• $P$——标样的百分含量，$(m/m)$。

4.1.2.1.7 允许差

两次平行测定结果之差，应不大于 $1\%$。取其平均值，作为结果。