【化工标准】 扑草净可湿性粉剂

中华人民共和国化工行业标准

扑草净可湿性粉剂 HG 2202—91

1 主题内容与适用范围

本标准规定了40%和25%扑草净可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于扑草净原药与填充剂、助剂加工而成的扑草净可湿性粉剂。

有效成分：扑草净

化学名称：4,6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪

结构式：

分子式：_C10H₁₉N₅S

相对分子质量：241.36(按 1987 年国际相对原子质量)

2 引用标准

3 技术要求

3.1 外观：无可见外来杂质的疏松粉末。

3.2 扑草净可湿性粉剂应符合下表指标要求。

HG 2202—91

注：1) 为型式检验项目。

4 试验方法

4.1 扑草净含量的测定(仲裁法)

4.1.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，用 3%聚乙二醇 20 000/Gas chrom Q 为填充物的色谱柱，对扑草净进行分离和定量。

4.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷(GB 682)；
聚乙二醇 20 000：气相色谱固定液；
Gas chrom Q：150~180μm(80~100 目)，气相色谱用载体；
内标溶液：20g/L 三唑酮三氯甲烷溶液；
扑草净标样：已知含量，≥99.0%(m/m)；
三唑酮：含量≥95%(m/m)。无干扰分析的杂质。

4.1.3 仪器

气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；
色谱柱：长 1.8~2.0m，内径 4mm，内装 3%聚乙二醇 20 000/Gas chrom Q(150~180μm)填充物的不锈钢柱；
载气：氮气，氮含量大于 99.99%，尽量过滤掉其中的氧和水；
微量进样器：10μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 色谱柱的制备

4.1.4.1.1 固定液的涂渍

称取 0.45g 聚乙二醇 20 000 于 100mL 烧杯中，加入约 45mL 三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜)。搅拌使之完全溶解。将已称好的 15.0g 载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在约 60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于 100℃烘箱中，干燥 1h。

4.1.4.1.2 色谱柱的填充

将洗净干净的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端裹以纱布后，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞入一小团玻璃棉，并适当压紧。

4.1.4.1.3 色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以约 20mL/min 的载气流速，分阶段升温至 210℃，并在此温度下，至少老化 24h。

4.1.4-2 气相色谱仪操作条件

温度：

气体流速：

进样量：

0.6μL。

保留时间：

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。

扑草净气相色谱图
1—扑草净；2—三唑酮

4.1.4-3 标样溶液和试样溶液的制备