【化工标准】 扑草净原药

中华人民共和国化工行业标准

HG 2201-91

扑草净原药

1 主题内容与适用范围

本标准规定了扑草净原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于扑草净原药。

有效成分：扑草净
化学名称：4,6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪
结构式：

分子式：C₁₀H₁₉N₅S

相对分子质量: 241.36(按 1987 年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 1605 商品农药采样方法
• GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观：白色至灰白色或黄色粉粒，无可见外来杂质。

3.2 扑草净原药还应符合下表指标要求。

4 试验方法

4.1 扑草净含量的测定(仲裁法)

4.1.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解,以三唑酮为内标物,用3%聚乙二醇2000/Gas chrom Q为填充物的色谱柱,对扑草净进行分离和定量。

4.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷(GB 682);

聚乙二醇20000,气相色谱固定液;

Gas chrom Q:150~180μm(80~100目),气相色谱用载体;

内标溶液:20g/L三唑酮三氯甲烷溶液;

扑草净标样:已知含量,≥99.0%(m/m);

三唑酮:含量≥95%(m/m),无干扰分析的杂质。

4.1.3 仪器

气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;

色谱柱:长1.8~2.0m,内径4mm,内装3%聚乙二醇20000/Gas chrom Q(150~180μm)填充物的不锈钢柱;

载气:氮气,氮含量大于99.99%,尽量过滤掉其中的氧和水;

微量进样器:10μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 色谱柱的制备

4.1.4.1.1 固定液的涂渍

称取0.45g聚乙二醇2000于160mL烧杯中,加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜),搅拌使之完全溶解。将已称好的15.0g载体一次倒入上述烧杯中,将烧杯放在约60℃的水浴中,并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干,将烧杯置于100℃烘箱中,干燥1h。

4.1.4.1.2 色谱柱的填充

将洗净干的色谱柱入口端连接一小漏斗,出口端裹以纱布后,用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,由漏斗处分次倒入柱填充物,同时不断轻敲柱壁,使填充物紧密均匀地装满色谱柱,然后在柱两端各塞入一小团玻璃棉,并适当压紧。

4.1.4.1.3 色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速,分阶段升温至210℃,并在此温度下,至少老化24h。

4.1.4.2 气相色谱仪操作条件

保留时间：

扑草净 13min；

三唑酮 18min。

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。

扑草净气相色谱图
1—扑草净；2—三唑酮

4.1.4.3 标样溶液和试样溶液的制备

4.1.4.3.1 标样溶液

称取扑草净标准样0.10g，精确至0.0001g，于具盖小玻璃瓶中，用移液管加入5.0mL内标溶液，摇匀。

4.1.4.3.2 试样溶液

称取约含0.10g扑草净研细混匀的试样，精确至0.0001g，于具盖小玻璃瓶中，用移液管加入5.0mL内标溶液，充分摇匀，静置，取上层清液进样，必要时进行过滤。

4.1.4.4 测定

在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入扑草净标样溶液，直至相邻两次进样的扑草净与内标物峰高比（或峰面积比）的相对偏差小于0.6%为止。然后按下列顺序进样分析：

• 标样溶液；
• 试样溶液；
• 试样溶液；
• 标样溶液。