【商业标准】 肉与肉制品中山梨酸的测定

中华人民共和国国内贸易行业标准

SB/T 10389—2004

肉与肉制品中山梨酸的测定

Determination of sorbic acid in meat and meat products

前言

本标准由中华人民共和国商务部提出。

本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草。

本标准主要起草人：金社胜、杨绍英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王寅际。

本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。

肉与肉制品中山梨酸的测定

1 范围

本标准规定了肉与肉制品中山梨酸的测定方法。

本标准适用于肉与肉制品中山梨酸的检验。

2 原理

样品中山梨酸经提取，用中性氧化铝净化后，进行高效液相色谱仪测定。

3 试剂和材料

以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂。水为重蒸水。

• 3.1 甲醇：优级纯。
• 3.2 乙酸铵。
• 3.3 中性氧化铝：层析用。（40～70目）。
• 3.4 0.02 mol/L 乙酸铵溶液：称取 1.54 g 乙酸铵，加水溶解并稀释至 1 L。
• 3.5 山梨酸（99%）（国家标准物质研究中心）。
• 3.6 山梨酸标准储备液：准确称取 20 mg 山梨酸标准品，加少量乙醇溶解后，用水稀释并定容至 1 L。此溶液每毫升含 20 mg 山梨酸。贮于冰箱中，有效期为半年。
• 3.7 山梨酸标准中间溶液：吸取 5 mL 山梨酸标准储备液（见 3.6）入 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，并摇匀。此溶液每毫升含 100 mg 山梨酸。贮于冰箱中，有效期为半年。
• 3.8 山梨酸标准系列溶液：分别吸取 1、2、5、10、20 mL 山梨酸标准中间溶液（见 3.7）入 10 mL 容量瓶中，各加水至刻度，摇匀。即得每毫升含 10、20、50、100、200 mg 山梨酸的标准备用溶液。

4 仪器和设备

• 4.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器。
• 4.2 超声波清洗器。
• 4.3 旋涡混合器。
• 4.4 离心机。
• 4.5 旋转蒸发仪。
• 4.6 微孔滤膜过滤器。

5 测定步骤

5.1 试样处理

取 20 g 试样绞碎，称取约 1.00 g（精确至 0.01 g）试样，置于 50 mL 塑料试管中。加 5 mL 水，于旋涡混合器混匀 1 min，超声提取 15 min。然后以 4000 r/min 离心 20 min。

柱层析：用一只 10 mL 注射器，底部填少量脱脂棉，内装 3 cm 高的中性氧化铝，先用水润湿（性氧化铝）。待水面接近柱顶时，加入样品提取液，让其流干。将样品溶液面接近柱顶时，用流动相洗脱。收集洗脱液至 10 mL 容量瓶中。定容后摇匀备用。

5.2 色谱测定

5.2.1 液相色谱参考条件

• a) 色谱柱：Hypersil ODS2，250 mm x 4.6 mm，粒径 5 μm。