【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中喹诺酮药物测定　液相色谱-串联质谱法

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

 SN/T 4393—2015

进出口化妆品中喹诺酮药物测定
液相色谱-串联质谱法

Determination of quinolones in cosmetics for import and export—
LC-MS/MS method

2015-12-04 发布2016-07-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局  发  布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。

本标准主要起草人：林黎、张毅、涂小珂、谢丽琪、岳振峰、康海宁、王宏菊、罗耀。

进出口化妆品中喹诺酮药物测定
液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中 25 种喹诺酮药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于化妆品类、润肤膏类、面霜类和润肤乳液类化妆品中喹诺酮药物的定量测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

采用酸性乙腈超声提取试样中的喹诺酮药物，含脂类样品以正己烷脱脂，提取液经浓缩、定容后，液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，实验室用水采用 GB/T 6682 规定的一级水。

• 4.1乙腈：色谱纯。
• 4.2甲醇：色谱纯。
• 4.3甲酸：色谱纯。
• 4.4乙酸：色谱纯。
• 4.5正己烷：色谱纯。
• 4.6氯化钠：含量≥99.5%。
• 4.70.2%甲酸的乙腈溶液：准确吸取 2 mL 甲酸（4.3），用乙腈定容至 1 L，混匀。
• 4.80.1%甲酸溶液：准确吸取 1 mL 甲酸，用水定容至 1 L，混匀。
• 4.910%乙腈的甲酸-水溶液（1+9，体积比）：量取 10 mL 乙腈（4.1）和 90 mL 0.1%甲酸溶液（4.8），混匀。
• 4.10标准物质：喹诺酮药物标准品（具体信息参见附录 A），纯度均大于 98%。
• 4.11标准储备液的配制：分别准确称取经纯度折算后的适量标准物质（精确到 0.01 g），用甲醇（4.2）稀释，难溶于甲醇的标准品，加少量甲酸（4.3）溶解，再用甲醇定容至刻度，配制成浓度为 2.0 g/L 的标准储备液。于 -18 ℃以下避光保存，有效期 12 个月。
• 4.12混合标准溶液的配制：准确吸取标准储备液 0.5 mL 于 10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度（分两组配制），此标准溶液浓度为 100.0 mg/L，于 -18 ℃以下冰箱内储存，有效期 6 个月。
• 4.13微孔滤膜：0.22 μm，有机相型。