标准简介/下载出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法
Method for determination of dichlorovos, diazinon, fenthion,
sulathion residues in meat and meat product for export
代替ZB 3220.16—86
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口牛羊肉中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口牛羊肉中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过5000箱为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样大小
| 批量 | 最低抽取数 |
|---|---|
| 500箱及以下 | 5箱 |
| 501～1000箱 | 7箱 |
| 1001～2000箱 | 11箱 |
| 2001～4000箱 | 13箱 |
| 4001～5000箱 | 15箱 |
2.3 抽样工具和方法
每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包中抽取肉样100～200g，总量不少于1kg，放入清洁的容器内，并填写样品标签，注明品名、日期、货位、检验号、申请单位、取样人，送交实验室。
2.4 实验室样品及试样的制备
将收到的实验样品，随机选出具有代表性的试样不少于500g，装入清洁的容器中，并在样品标签上注明品名、日期、检验号、申请单位、取样人等，在0°C以下保存，待测。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法概要
用乙腈—水溶液提取试样，加入乙酸锌，排除脂肪，用三氯甲烷萃取、净化，萃取液经定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙腈：分析纯，重蒸馏。
3.2.2 蒸馏水：重蒸馏。
3.2.3 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。
3.2.4 无水硫酸钠(650°C灼烧4h)：贮于干燥器中备用。
3.2.5 乙酸锌：分析纯。
3.2.6 敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均大于99%；
3.2.7 乙腈—水溶液(1+1)。
3.2.8 无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。
3.2.9 农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标品(3.2.6)，用三氯甲烷配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液，根据需要配制相应浓度的各种标准工作溶液。
3.3 仪器和装置
3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器：灵敏度0.5ngm。
3.3.2 磨碎机。
3.3.3 组织捣碎机。
3.3.4 旋转蒸发器。
3.3.5 振荡器。
3.3.6 无水硫酸钠柱：锥形漏斗(15cm×1.5cm内径)，内装5g无水硫酸钠粒。
3.3.7 微量注射器：10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取20g试样置于具塞锥形瓶中，加乙腈—水溶液(3.2.7)10mL和乙酸锌(3.2.5)1.0g，在振荡器上振荡45min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。
3.4.2 净化
将全部溶液置于装有硫酸钠溶液(3.2.8)的分液漏斗中，取乙腈(3.2.1)40mL分四次洗锥形瓶中的肉渣。将洗液溶入分液漏斗，加50mL三氯甲烷洗涤并振摇十次，然后将该溶液注入分液漏斗中，强烈振荡分液漏斗4min，静置分层。再分别用三氯甲烷(3.2.1) 50mL萃取二次，合并全部三氯甲烷萃取液，在53±2°C下，用旋转蒸发器浓缩至10mL左右，过滤硫酸钠柱(3.3.6)。用三氯甲烷定容至25mL，供气相色谱测定。
3.5 测定
3.5.1 色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱(2m×2.6mm内径)，填充物为4% (w/w)SE-30184(m/v)-210溶于Chrom Q(80～100项目)上。
b. 色谱柱温度：190°C，
c. 检测器温度：230°C，
d. 进口端口度：230°C，
e. 载气：高纯氮，纯度799.98%，71mL/min。
f. 燃气：氧气，纯度799.95%，62.5mL/min.
g. 助燃空气：47.5mL/min
在上述操作条件下，保留时间分别为：敌敌畏1.6min；二嗪磷4.30min；倍硫磷4.86min；马拉硫磷12.2 min。
3.5.2 色谱测定
用微量注射器准确吸取适量的标准液注入气相色谱，并测量其峰高，用相应的工作曲线统计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中农药浓度最相近的标准工作溶液，与样品同时进行色谱测定。
3.6 空白试验
按上述有关步骤进行试剂空白试验。
3.7 结果计算
用色谱数据处理机或下列公式计算含量：
式中：
x——农药残留量，ng/kg；
H₁—样液中农药峰高，mm；
H₂—标准工作溶液中农药的峰高，mm；
c—标准工作溶液中农药浓度，μg/mL；
m—所取试样质量，g；
V—样液定容体积，mL。
注：计算结果需扣除空白值。
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国吉林、黑龙江进出口商品检验局起草。
本标准主要起草人王明彦、杨英华、陈学成、许晓叶、赖春荣。
