【商检行业标准(SN)】 出口硼酸和硼砂　镍含量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0638.3—1999

出口硼酸和硼砂 镍含量的测定

Boric acid and borax for export
-Determination of nickel content

1999-12-30发布2000-05-01实施

前 言

本标准是对原专业标准ZB G.2012—1988《出口硼酸和硼砂 镍含量的测定》的修订，原标准技术路线合理，方法成熟可靠、能够满足出口硼酸和硼砂中镍含量测定的需要。

本标准自实施之日起，代替ZB G12012—1988。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：韩大川。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

出口硼酸和硼砂 镍含量的测定SN/T 0638.3-1999

Boric acid and borax for export
Determination of nickel content

 代替 ZB C12 012—1988

1 范围

本标准规定了出口硼酸和硼砂中镍的检验方法。

本标准适用于出口硼酸和硼砂中镍含量 0.1 mg/kg 以上的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 5723—1999 工业用化学产品采样安全通则
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 5879—1980 固体化工产品采样通则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法

3 试验方法

3.1 方法原理

试样经溶解，在碱性溶液中当有氧化剂存在时，镍与 α-糠偶酰二肟生成有色络合物。用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长 453 nm 处测量吸光度。

3.2 试剂与溶液

在分析过程中使用的试剂均为分析纯；所用水符合 GB/T 6682 规定的三级水规格。

3.2.1 三氯甲烷：重蒸馏。

注：三氯甲烷有毒，操作时应在通风橱内进行。

3.2.2 盐酸：密度约为 1.19 g/cm³。

3.2.3 氨水：密度约为 0.91 g/cm³。

3.2.4 硫酸溶液：约 1 mol/L。

3.2.5 氢氧化钠溶液：16% (m/m)。

3.2.6 过氧化氢溶液：30% (m/m)。

3.2.7 柠檬酸三铵 [(C₆H₂(COOH)₃(NH₄)] 溶液：100 g/L。

3.2.8 α-糠偶酰二肟乙醇溶液：10 g/L。

称取 1 g 试剂溶于约 70 mL 的 60～70 mL 乙醇中，冷却至室温，用同样的乙醇稀释至 100 mL。

3.2.9 镍标准储备溶液：称取 0.1000 g 纯金属镍（99.9%以上），加入尽可能少的硝酸(1+1)溶解后，于电炉上小心加热至不再出现棕色蒸气为止。冷却，加 100 mL 水，定量移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含镍 0.1 mg。

3.2.10 镍标准工作溶液：准确移取 50.00 mL 镍标准储备溶液于 250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。