【农业标准】 有机肥料全钾的测定

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 299—1995

有机肥料全钾的测定

1 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料全钾的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。

本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。

2 引用标准

GB/T 6682  分析实验室用水规格及试验方法

3 测定原理

有机肥料试样经硫酸-过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

4 试剂

所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水符合 GB/T 6682 第5章中三级水的规格。

• 4.1  硫酸(GB/T 625)。
• 4.2  过氧化氢(GB/T 6684)。
• 4.3  钾标准贮备溶液：1 mg/mL

称取 1.907 g 经 110℃烘 2 h 的氯化钾(GB 646)，用水溶解后定容至 1 L。该溶液 1 mL 含钾(K) 1 mg，贮于塑料瓶中。

• 4.4  钾标准溶液：100 μg/mL

吸取 10.00 mL 钾(K)标准贮备溶液(4.3)于 100 mL 容量瓶中，用水定容，此溶液 1 mL 含钾(K) 100 μg。

5 仪器、设备

通常用实验室仪器和

• 5.1  分析天平：感量 0.1 mg。
• 5.2  可调电炉：1 000 W。
• 5.3  火焰光度计。
• 5.4  开氏瓶：50 或 100 mL。
• 5.5  容量瓶：50, 100, 1 000 mL。
• 5.6  移液管：5, 10 mL。
• 5.7  弯颈小漏斗：φ2 cm。
• 5.8  具塞三角瓶：150 mL。

中华人民共和国农业部 1995-11-23 批准 1996-05-01 实施

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100 g，粉碎，全部通过1 mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样0.5 g（原液或类汁等液体肥料直接称取液体质量1~2 g），精确至0.001 g，放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在壁上的样品，加5.0 mL硫酸(4.1)和1.5 mL过氧化氢(4.2)，小心摇匀。瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。

在可调电炉(5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏瓶，加热约10 min。取下，稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 min，除去剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20~30 mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。

同一试样做两个平行测定。

7.2 空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。

7.3 校准曲线绘制

吸取钾标准溶液(4.4)0, 2.50, 5.00, 7.50, 10.00 mL分别置于5个50 mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容。此溶液为1 mL含钾(K)0, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00 μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。

7.4 测定

吸取5.00 mL试样溶液(7.1)于50 mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

8 分析结果的表述

全钾(K)含量以g/kg表示，按下式计算：

式中：$c$ ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，μg/mL；
$V$ ——测定体积，本操作为50 mL；
$D$ ——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；
$m$ ——称取试样质量，g；
$10^{-3}$——由μg/g换算为g/kg的因数。

所得结果应表示至二位小数。

9 允许差

9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2 两平行测定结果允许差应符合下表要求：

NY/T 299—1995

附加说明：

本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。

本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。

本标准主要起草人何平安、苏云辉、刘海荷、杜沅沈、杜森。