【卫生标准】 尿中硒的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 47-1996

尿中硒的氢化物发生-原子吸收
光谱测定方法

Urine—Determination of selenium—Hydride generation
-atomic absorption spectrometric method

1996-10-14 发布1997-05-01 实施

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中华人民共和国卫生行业标准

尿中硒的氢化物发生-原子吸收
光谱测定方法

WS/T 47—1996

Urine—Determination of selenium—Hydride generation atomic absorption spectrometric method

1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中硒的氢化物发生原子吸收光谱测定方法。
本法最低检测浓度为0.7μg/L。
本标准适用于正常人和接触硒工人尿中硒的测定。

2 原理

尿样用混合酸消化，以破坏有机物。加入硼氢化钠，产生硒化氢，输送到火焰燃烧器上的石英管中，在196.0nm波长下用原子吸收光谱法测定硒的含量。

3 仪器

3.1   原子吸收分光光度计。配备石英管原子化器。
3.2   氢化物发生系统。
3.3   氘空心阴极灯。
3.4   记录仪或微处理机。
3.5   控温电热板。
3.6   烧杯，50mL。
3.7   表面皿，直径5cm。
3.8   水浴锅。
3.9   刻度试管，25mL。
3.10   聚乙烯塑料瓶，50mL。
3.11   尿比重计。
3.12   玻璃和塑料器皿均用(1+1)硝酸溶液浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。

4 试剂

本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。

4.1   实验用水：去离子水，或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。
4.2   硝酸，ρ₂₀=1.42g/mL，高纯。
4.3   硫酸，ρ₂₀=1.84g/mL，优级纯。
4.4   高氯酸，ρ₂₀=1.75g/mL，高纯。
4.5   盐酸，ρ₂₀=1.19g/mL，高纯。

中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施

WS/T 47—1996

4.6 氢氧化钠。

4.7 硼氢化钠(NaBH₄)。

4.8 二氧化硒(SeO₂)，高纯。

4.9 盐酸溶液,10%(V/V)。

4.10 盐酸溶液,6mol/L。

4.11 硼氢化钠溶液,1%:称取10g硼氢化钠和1g氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000mL。

4.12 混合酸,硝酸+硫酸+高氯酸=3+1+1。

4.13 硒标准溶液:称取0.1405g二氧化硒，溶解于10mL水中,加1mL硝酸,用水稀释至100mL。混匀。此溶液为1mL=1000μg硒标准储备液。临用前,用此溶液逐级稀释成1mL=0.5μg硒标准应用液。

4.14 质控样:用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。

5 采样、运输和贮存

用塑料瓶收集一次晨尿，混匀测定比重。取25mL尿放入50mL塑料瓶中,加0.25mL硝酸,可在室温下尽快运输，于4℃下至少可以保存14天。分析前要将尿样彻底摇匀。

6 分析步骤

6.1 仪器操作条件

参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态:

6.2 样品处理

取2mL尿样于50mL烧杯中,加入2mL混合酸，盖上表面皿，置电热板上,在200℃±10℃下加热消化,待冒白烟后立即取下。冷却后,用6mol/L的盐酸溶液定量转移到25mL刻度试管中,并加同一盐酸溶液至刻度。混匀。于沸水浴锅中加热30min。

6.3 空白试验

取2mL水代替尿样。按6.2条步骤处理。

6.4 标准曲线的绘制

6.4.1 取6个烧杯,按下表配制标准管:

硒标准管的配制

6.4.2 将氢化物发生系统相应的吸收泵分别插入6.4.1、10%的盐酸溶液和1%硼氢化钠溶液中，参照6.1条件。启动氢化物发生系统,自动吸入样品、盐酸溶液和硼氢化钠溶液于混合反应管中。产生的硒化氢用氩气输送到乙炔-空气火焰上的石英管中进行测定。

6.4.3 以加入标准的硒浓度为横坐标,测得的峰高值减去空白的峰高值作为纵坐标,绘制标准曲线。

6.5 样品测定

6.5.1 将处理好的样品(6.2)与空白管(6.3)一起按6.4.2进行测定。

6.5.2 将测得的吸收峰高值减去空白吸收峰高值后,由标准曲线查得尿样中硒的浓度。