【卫生标准】 尿中苯酚的气相色谱测定方法(二)　FFAP柱法

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 50—1996

尿中苯酚的气相色谱测定方法
（二）FFAP柱法

Urine—Determination of phenol—Gas chromatographic method—I FFAP column

1996-10-14发布 1997-05-01实施

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国卫生行业标准
尿中苯酚的气相色谱测定方法
（二）FFAP 柱法

WS/T 50—1996

Urine—Determination of phenol—Gas chromatographic method—
I FFAP column

1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中酚的气相色谱测定方法（二）FFAP柱法。

本法最低检测浓度为 1.5 mg/L。

本标准适用于正常人和接触苯工人尿中苯酚的测定。

2 原理

尿样加盐酸加热，使结合态的酚水解，乙醚萃取，经 FFAP 柱将尿中苯酚及人体正常代谢物对甲酚分离。用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法峰高定量。

3 仪器

3.1 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

3.2 电热恒温水浴。

3.3 冰壶。

3.4 容量瓶，10 mL, 50 mL。

3.5 具塞离心管，10 mL。

3.6 聚乙烯塑料瓶，150 mL。

3.7 尿比重计。

4 试剂

本法所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。

4.1 实验用水：为经全玻璃蒸馏器蒸馏的水。

4.2 盐酸，$\rho_{20}$ = 1.19 g/mL。

4.3 无水乙醚，用前重蒸。

4.4 固定相：FFAP（改性的聚乙二醇）。

4.5 载体：Chromosorb W HP, 80～100目。

4.6 苯酚。

4.7 苯酚标准溶液：称取苯酚 0.0125 g 溶于少量无水乙醚中，将此溶液定量转移至 50 mL 容量瓶中，用无水乙醚稀释至刻度。此标准溶液 1 mL = 0.25 mg 苯酚。

4.8 质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。

中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施

5 采样、运输和保存

用聚乙烯塑料瓶收集班末尿约50 mL,尽快测定比重,于室温下运输,但夏季运输需要冷藏,于-8℃下可保存一周。

6 分析步骤

6.1 仪器操作条件

色谱柱：柱长2.5 m，内径3 mm，玻璃柱。
固定液：载体=10:100。
柱温:165℃。
汽化室温度:180℃。
检测室温度:180℃。
载气：氮气,45 mL/min。

6.2 空白试验

用模拟尿按6.3条处理、6.5条测定。

6.3 样品处理

取5 μL尿样于具塞试管中，加入1 mL盐酸，于90℃水浴中加热水解1 h。取出放冷,加水稀释至10 mL。置冰浴中冷至0℃;加入3 mL乙醚,振摇1 min萃取,静置分层,将乙醚层补足至体积为3 mL,必要时离心。

6.4 标准曲线的绘制

取3只10 mL容量瓶，按下表配制标准管。

取2 μL上述标准管中溶液，进气相色谱仪测试。以苯酚的含量(ng)为横坐标,峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。

6.5 样品测定

取2 μL经处理的样品乙醚液(6.3),进气相色谱仪测试，见图1。根据测得的苯酚峰高值查标准曲线(6.4)，再根据公式(1)、(2)进行计算，得标准比重下的尿酚浓度。