【卫生标准】 尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法

WS

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 44—1996

尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法
Urine—Determination of nickel—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

1996-10-14 发布 1997-05-01 实施

中华人民共和国卫生部    发布

中华人民共和国卫生行业标准

尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法 WS/T 44—1996

Urine——Determination of nickel——Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

1  主题内容与适用范围

本标准规定了尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

本法最低检测浓度为 1.4μg/L。

本标准适用于接触镍的工人尿中镍的测定。

2  原理

尿样经盐酸酸化后，直接注入石墨炉中，通过干燥、灰化除掉大部分尿基体成分，记录原子化时基态镍原子吸收 232.0nm 特征谱线的强度，同时以背景校正器扣除背景吸收。以标准曲线法或标准加入法定量。

3  仪器

• 3.1  原子吸收分光光度计，具石墨炉和背景校正装置。
• 3.2  热解石墨管。
• 3.3  镍空心阴极灯。
• 3.4  具塞刻度试管，5mL。
• 3.5  微量移液管，20μL、100μL。
• 3.6  容量瓶，100mL。
• 3.7  聚乙烯塑料瓶，500mL。
• 3.8  尿比重计。
• 3.9  玻璃和塑料器皿均用10%(V/V)硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，晾干后避尘保存。

4  试剂

• 4.1  实验用水：为去离子水或经全玻璃蒸馏器重蒸馏的水。
• 4.2  盐酸，ρ₂₀=1.19g/mL，优级纯。
• 4.3  盐酸溶液，7.5mol/L。
• 4.4  盐酸溶液，0.6+100(V+V)。
• 4.5  氧化镍(NiO)，纯度大于99.998%。
• 4.6  镍标准溶液：准确称取0.1273g氧化镍，加1mL盐酸(4.2)，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至定容。此溶液1mL=1mgNi。临用前用水稀释成1mL=5μgNi的标准应用液。
• 4.7  质控样：用标准尿样、接触者混合尿样或加标的正常人混合尿样、加标的模拟尿作为质控样。

中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施

5 采样、运输和保存

用聚乙烯瓶收集一次晨尿，尽快测定比重，每100mL尿加入1mL盐酸溶液（4.3），混匀。在常温下运输。于4℃冰箱中可保存两周。

6 分析步骤

6.1 仪器操作条件

参照下列条件，将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态。

6.2 样品处理

将尿样恢复至室温，彻底摇匀，以下按6.4条操作。

6.3 标准曲线的绘制

取4支具塞刻度试管，按下表配制标准管：

按6.1条的条件测量各管的吸光度。从1~3号管的吸光度中减去0号管的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6.4 样品测定

6.4.1 标准曲线法

取尿样1mL，加入0.1mL水，混匀。以盐酸溶液（4.4）为空白，按6.1条测量吸光度。尿样的吸光度减去空白的吸光度，由标准曲线上查得镍的浓度。在测定前后及每测定10个样品后，测定一次质控样。

6.4.2 标准加入法

取两份尿样，每份1mL，一份加入一定量标准溶液（加入镍产生的吸光度应接近尿样本身的吸光度），另一份加入同体积水，以盐酸溶液（4.4）为空白，按6.1条的条件，测量吸光度。由两样品吸光度减去空白的吸光度。在测定前后及每测定10个样品后测定一次质控样。

7 计算

7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数(k)。

k = (1.020-1.000)/(实测比重-1.000) ……(1)

7.2 按式(2)（标准曲线法）或式(3)（标准加入法）计算尿中镍的浓度。

X = c × k ……(2)

X = A_x/(A_0 - A_x) × c × k ……(3)

式中：X——尿中镍的浓度，μg/L；