【卫生标准】 尿中苯酚的气相色谱测定方法(一)　液晶柱法

WS

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 49—1996

尿中苯酚的气相色谱测定方法
（一）液晶柱法

Urine—Determination of phenol—Gas chromatographic method—I Liquid crystal column

1996-10-14发布 1997-05-01实施

中华人民共和国卫生部 发 布

中华人民共和国卫生行业标准

尿中苯酚的气相色谱测定方法
(一) 液晶柱法

WS/T 49—1996

Urine—Determination of phenol—Gas
chromatographic method—I Liquid crystal columnn

1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中酚的气相色谱测定方法(一)液晶柱法。

本法最低检测浓度为0.1 mg/L。

本标准适用于正常人和接触苯及接触苯酚和甲酚工人尿中对、邻、间甲酚的测定。

2 原理

尿样经加热酸解，乙醚萃取取出苯酚，经液晶PB0B柱将苯酚及邻、间、对位甲酚分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性；内标法峰高比定量。

3 仪器

3.1 气相色谱仪、氢焰离子化检测器。

3.2 电热恒温水浴。

3.3 冰壶。

3.4 容量瓶，50 mL。

3.5 具塞离心管，或具塞试管，10 mL。

3.6 聚乙烯塑料瓶，150 mL。

3.7 微量注射器，10 μL。

3.8 尿比重计。

4 试剂

本标准所用试剂除另有说明者外均为分析纯级。

4.1 实验用水：重蒸馏水或具同等纯度的去离子水。

4.2 盐酸，ρ₂₀=1.19 g/mL。

4.3 无水乙醚。

4.4 二氯甲烷(用作固定液溶剂)。

4.5 固定液：液晶·双-(对-辛氧基苯甲酸)对苯二甲酸酯(PB0B)。

4.6 担体，Chromosorb W-AW-DMCS, 80~100目。

4.7 苯酚标准溶液：称取0.025 g苯酚，溶于少量蒸馏水中，将此溶液转移至50 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液1mL=500 μg苯酚，为标准贮备液。取贮备液用水稀释成1mL=100 μg苯酚为标准应用液。

中华人民共和国卫生部 1996-10-14 批准 1997-05-01 实施

4.8 内标(硝基苯)溶液：称取0.025 g硝基苯，溶于蒸馏水中，转移至50 mL容量瓶中，加水至刻度，此溶液1 mL=500 μg硝基苯。

4.9 质控样：用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。

5 采样、运输和保存

用聚乙烯塑料瓶收集约50 mL班末尿，尽快测定比重；于室温下运输，夏季运输时最好冷藏，置4℃冰箱中存放可保存两周。

6 分析步骤

6.1 仪器操作条件

色谱柱：柱长2 m，内径3 mm，不锈钢或玻璃柱。

担体；固定液：磷酸。载体=15:0.5+100。150℃通氮气老化8 h。

柱温：每次实验开始，在140℃恒温1 h，降至112℃稳定后工作。

汽化室温度；180℃。

检测室温度；160℃。

载气：氮气，20 mL/min。

6.2 样品处理

取5 mL尿样(5)于具塞试管中，加入1 mL盐酸，摇匀，加塞，于90℃水浴恒温1 h后，取出冷至室温，加0.2 mL内标溶液(4.8)，加水稀释至10 mL，放冰水浴冷至0℃（约5 min），各加3 mL乙醚，加塞振摇1 min。静置分层，必要时离心。

6.3 标准曲线的绘制

6.3.1 取7只10 mL具塞试管，分别加入0、0.25、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0 mL苯酚标准应用液(4.7)，各加水(4.1)至6 mL，然后分别加入0.2 mL内标溶液(4.8)、1.0 mL盐酸(4.2)，并加水至10 mL刻度。摇匀。此时标准管系列中苯酚浓度分别为0、2.5、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0 mg/L。

6.3.2 上述标准管各加3.0 mL无水乙醚，加塞振摇1 min后，静止分层，取5 μL乙醚萃取液进样测定。以苯酚浓度(mg/L)为横坐标，苯酚峰高与内标峰高比为纵坐标，绘制标准曲线。

[图片]

酚的混合标样色谱图

1—苯酚；2—邻甲酚；3—间甲酚；4—对甲酚