中华人民共和国卫生行业标准
WS/T 61-1996
尿中五氯酚的高效液相色谱
测定方法
Urine Determination of pentachlorophenol — High performance liquid chromatographic method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法。本法最低检测浓度为0.3 mg/L。
本标准适用于接触五氯酚(PCP)的工人尿中五氯酚的测定。
2 原理
尿样加盐酸加热水解后,碱性下用二氯甲烷萃取,除去大部分干扰物,然后在酸性下用乙醚萃取尿样中五氯酚,浓缩后进高效液相色谱仪测定。以保留时间或用254 nm与313 nm响应值比做定性,用峰面积定量。
3 仪器
3.1 高效液相色谱仪,紫外检测器。
3.2 离心机,3000 r/min。
3.3 全玻璃蒸馏器,2000 mL。
3.4 消化瓶:带内衬聚四氟乙烯薄膜的塑料螺口玻璃瓶,30 mL。
3.5 微量注射器,10 μL。
3.6 梨形分液漏斗,25 mL。
3.7 容量瓶,10 mL。
3.8 量筒:25 mL及50 mL。
3.9 具塞刻度离心管,5 mL。
3.10 聚苯乙烯塑料瓶,50~100 mL。
3.11 尿比重计。
4 试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。
4.1 实验用水:经全玻璃蒸馏器重蒸的水。
4.2 硫酸,$\rho_{20}=1.84\text{ g/mL}$。
4.3 盐酸,$\rho_{20}=1.19\text{ g/mL}$。
4.4 磷酸氢二铵。
4.5 二氯甲烷。
4.6 乙醚:优级纯。
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施



