【商检行业标准(SN)】 出口三氧化二砷中铁的测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0837.3—1999

出口三氧化二砷中铁的测定方法

Method for the determination of iron in arsenic trioxide for export

中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发 布

前　言

本标准只对 ZB G10 001—1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第四章铁的测定进行修订。

本标准自实施之日起，代替 ZB G10 001—1986 第四章铁的测定。

本标准的附录 A 是标准的规定内容。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李健兴。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0837.3—1999
替代代号: ZB G10 001-~1986

出口三氧化二砷中铁的测定方法

Method for the determination of Iron in arsenic trioxide for export

1 范围

本标准规定了出口三氧化二砷中铁的测定。

本标准适用于出口三氧化二砷中铁的测定。测定范围:0.001~1.0%。

2 试样

2.1 样品的制备:将取回的样品，充分混匀，在第一次缩分后，从其中一份用网格缩分法连续缩分 16~20 g (其余装入洁净干燥的样品瓶中，封好标签，作为保留样品)，置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥 16 h 以上，作为分析试样。

2.2 保留样品应妥善存放六个月。

注：三氧化二砷是剧毒品，在取样、制样和检验过程中要注意安全。

3 检验方法

3.1 邻菲罗啉分光光度法

3.1.1 方法原理

试样经低温灼烧灰化，残渣用盐酸浸出。用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在适量的乙酸铵存在下，二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于波长 516 nm 处，测量吸光度。

3.1.2 试剂

1. 3.1.2.1 盐酸 (J-1)。
2. 3.1.2.2 盐酸(2+1):2份盐酸($\rho$:1.19 g/mL)与1份水混匀。
3. 3.1.2.3 硫酸(2+98):2份盐酸($\rho$:1.19 g/mL)与98份水混匀。
4. 3.1.2.4 乙酸铵溶液(40%):溶解40 g乙酸铵于200 mL水中。
5. 3.1.2.5 抗坏血酸(C-7%):溶解1 g抗坏血酸于100 mL水中，用时配制。
6. 3.1.2.6 邻菲罗啉溶液(1 g/L):溶解0.1 g邻菲罗啉于100 mL水中，贮存于棕色瓶中；若出现颜色时，须重新配制。
7. 3.1.2.7 铁标准溶液
   1. a) 铁标准储备液:准确称取已在105℃烘干的基准三氧化二铁0.7149 g于200 mL烧杯中，加40 mL盐酸(3.1.2.1)，低温加热溶解，冷却后，移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1 mg。
   2. b) 铁标准工作液:准确移取5 mL铁标准储备液(a)于500 mL容量瓶中，用盐酸(3.1.2.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁10 $\mu g$。

3.1.3 仪器设备

1. a) 分光光度计。

中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准 2000-05-01实施