【医药标准】 药用辅料 柠檬黄

中华人民共和国医药行业标准

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用辅料柠檬黄的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。

本标准适用于双羟基酒石酸与苯胲对磺酸缩合，或对氨基苯磺酸经重氮化后与1-(4-磺酸基苯)-3-羟基-5-吡唑酮偶合成而成的染料。

本品可添加于药品作着色剂用。

2 引用标准

• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GR 610.1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)
• 中华人民共和国药典一九九〇年版二部

3 分子式、结构式、分子量

分子式：C₁₆H₈N₄Na₂O₇S₂

结构式：

分子量：534.36(按 1987 年国际原子量)

4 技术要求

4.1 性状

本品为橙黄色粉末，溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂。

4.2 项目指标

YY 0143—93

5 试验方法

除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版附录制备，仪器设备为一般实验室仪器设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

• 5.1.1.1 乙酸铵溶液：取乙酸铵(GB 1292)制成 1.4 g/L 的溶液。
• 5.1.1.2 正丁醇(HG 3—1012)。
• 5.1.1.3 氨水溶液：取氨水(GB 631)制成(4+96)的溶液。
• 5.1.1.4 无水乙醇(GB 678)。

5.1.2 仪器和用品

• 5.1.2.1 分光光度计。
• 5.1.2.2 新华分析滤纸：1号中速。
• 5.1.2.3 标准缸：直径 100 mm，高 220 mm。
• 5.1.2.4 微量注射器：10 μL。

5.1.3 鉴别方法

• 5.1.3.1 取本品加乙酸铵溶液制成 0.001% 的溶液，其最大吸收波长为 482±2 nm。
• 5.1.3.2 取本品水溶液，做纸层析。其主要色点的 $R_f$ 值，应与标准样品相同。
  纸上层析条件：
  a. 展开剂：正丁醇 : 无水乙醇 : 氨水溶液 = 6 : 2 : 3；
  b. 温度：20～25℃；
  c. 试液浓度：1 g/L；
  d. 试液用量：2 μL；
  e. 展开剂前沿上升限度：150 mm。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

• 5.2.1.1 硫酸亚铁铵(GB 661)。
• 5.2.1.2 重铬酸钾标准滴定溶液：取基准重铬酸钾(GB 1259)制成 $c(\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7)=0.01667 \text{ mol/L}$ 的溶

液。

5.2.1.3 硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵(GB 660)制成 200 g/L 的溶液。

5.2.1.4 硫酸溶液：取硫酸(GB 625)制成 (1+1) 的溶液。

5.2.1.5 酒石酸氢钠(HG 3-1300)。

5.2.1.6 盐酸 (GB 622)。

5.2.1.7 三氯化钛溶液：15.0%～20.0%。

5.2.1.8 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl₄) = 0.1 mol/L。

a. 配制：取三氯化钛溶液 100 mL 和盐酸 75 mL，置于 1 000 mL 棕色量瓶中，用新煮沸过并已冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳或高纯氦气体保护下贮藏。

b. 仪器装置

图1 三氯化钛滴定法的装置图
1—锥形瓶(500 mL);2—棕色滴定管(50 mL);3—包黑纸的下口玻璃瓶(2 000 mL);
4—盛 100 g/L 碳酸铵和 100 g/L 硫酸亚铁等量混合液的容器(500 mL);5—活塞;
6—空瓶;7—装有水的洗气瓶

c. 三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵 3 g (精确至 0.000 2 g)，置于 500 mL 锥形瓶中，在二氧化碳气流保护下，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水 50 mL 使溶解，再加入硫酸溶液 25 mL，重铬酸钾标准滴定溶液 40 mL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入 200 g/L硫氰酸铵溶液 25 mL，继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴到红色转为绿色为终点。整个滴定过程均应在二氧化碳或高纯氦气流保护下操作。同时以 40 mL 水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。临用新标。

d. 标定结果的表述

三氯化钛浓度(c)按式(1)计算：