【医药标准】 药品检验操作规程 第1部分:药品检验操作通则

前言

本标准是对 ZB C10 001—89《药品检验操作通则》进行修订的。

本标准规定了药品检验操作的基本要求，对药品检验操作规程、取样和样品、允许差、滴定液、仪器或设备、检验记录、检验报告和计量单位等，作了详细的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。

本标准从生效之日起，同时代替 ZB C10 001—89。

本标准由国家医药管理局提出并归口。

本标准起草单位：北京第二制药厂。

本标准主要起草人：杨淑英、俞坚净。

本标准于 1989 年 3 月首次发布，于 1995 年 7 月第一次修订。

中华人民共和国医药行业标准

药品检验操作规程
第1部分：药品检验操作通则 YY/T 0188.1—1995

Operating methods for the tests and assays of drugs
Part 1: General requirements for the tests and assays of drugs 代替 ZB C10 001—89

1 范围

本标准规定了化学、抗生素的原料药及其制剂的产品检验操作要求，是进行药品检验的依据。

本标准适用于化学、抗生素的原料药及其制剂的产品检验。

2 引用标准

中华人民共和国药典（1995年版）

3 药品检验操作规程应包含的内容

3.1 标题

标准的名称、范围或采用的方法。

3.2 定义

标准中出现的名词、术语，应给出定义。

3.3 原理

简要叙述操作方法的基本原理，必要时写出化学反应式。

3.4 试剂

标准中所用试剂，按照中国药典附录规定的试剂使用原则选用。

3.5 仪器、装置和设备

操作所用的仪器、装置和设备，应有校正方法及使用注意事项等。

3.6 操作

应包括供试品预处理、操作方法及注意事项。

3.7 计算和记录

应写明计算方法或公式，对误差限度的要求及结果保留位数等，并对记录提出相应的格式和要求。

3.8 结果判定

应写明确表示结果的标准，或指明所用方法。

4 取样和样品

批系指在规定限度内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的药品。

取样系指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量，并具有代表性的样品。

样品系指为了检验药品的质量，从整批产品中采用足够检验用量的部分。

4.1 取样规则

YY/T 0188.1—1995

4.1.1 药品生产所抽取的样品应包括进厂原料、中间体（半成品）及成品。

4.1.1.1 进厂原料包括化工原料、药用原辅材料、包装材料及工艺用水。

4.1.1.2 中间体（半成品）系指药品生产过程中，未形成成品之前的一切产物。

4.1.1.3 成品包括原料药品及制剂量品。

4.1.2  取样方法

4.1.2.1 对进厂原料按批（或件数）取样。若设总件数为 $n$，则当 $n \leqslant 3$ 时，每件取样；当 $3 < n \leqslant 300$ 时，按 $\sqrt{n}+1$ 取样量随机取样；当 $n > 300$ 时，按 $\sqrt{n/2}+1$ 取样量随机取样。对包装材料、工艺用水及有特殊要求的原料等，按具体情况另行规定。

4.1.2.2 对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。若设总包装单位为 $n$，则当 $n \leqslant 3$ 时，按包装单位取样；当 $3 < n \leqslant 300$ 时，按 $\sqrt{n}+1$ 取样量随机取样；当 $n > 300$ 时，按 $\sqrt{n/2}+1$ 取样量随机取样。

4.1.2.3 对成品按批取样。若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、桶等）为 $n$，则当 $n \leqslant 3$ 时，逐件取样；当 $3 < n \leqslant 300$ 时，按 $\sqrt{n}+1$ 取样量随机取样；当 $n > 300$ 时，按 $\sqrt{n/2}+1$ 取样量随机取样。而对于制剂量品，按具体情况另行规定。

4.1.2.4 除另有规定者外，一般系混合后检验。制剂量品和包装材料取样后，可不经混合，再随机取样检验。

4.1.3 取样时应先检查品名、批准文号、批号、数量及包装情况等，如是进口品，应检查口岸药检所检验报告，无误后方可取样。

4.1.4 取样用具及容器应清洁、干燥。在使用或贮藏过程中，要防止受潮和异物混入。

4.1.5 取样要有代表性（全批取样、分部位取样），一次取得的样品最少可供三次化验用量。

4.1.6 取样时必须填写取样记录，内容包括：品名、批准文号、规格、批号、数量、来源、取样日期，必要的取样说明和取样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应贴有取样标志。

4.1.7 需要重新取样时，亦按取样的规则办理。

4.2  样品处理

4.2.1 一般样品不需制备可直接用于检验。

4.2.2 若必要时样品需进行制备（如重结晶、研磨、干燥、过筛等），则制成后的特性（如粒度大小）、贮存容器的要求及密封情况等，要加以说明。

4.3  样品保管

4.3.1 凡检验后的成品，必须按批留样。

4.3.2 取样时，应同时按规定要求用规定容器将样品进行留样。

4.3.3 保存样品应贴好标签，写清品名、批号、日期、留样人等，并根据药品性质特点，分别在不同贮存条件下保存。

4.3.4 一般药品留样保存期限至药品失效期后一年；未规定药品失效期的药品至少保存三年。进厂原料和中间体留样，保存期限为三个月。

4.3.5 保存期满的样品，由保管人员造出清册，经领导或有关方面批准后进行销毁。

4.3.6 如需动用留样时，要经领导批准，并办理调用手续。

5  允许差

5.1  准确度和误差

    准确度系指测得结果与真实值接近的程度。

    误差系指测得结果与真实值之差。

5.2  精密度和偏差

    精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。