【医药标准】 药用中间体 乙脒盐酸盐(盐酸乙脒)

中华人民共和国医药行业标准

药用中间体YY/T 0214-95

乙脒盐酸盐(盐酸乙脒)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用中间体乙脒盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。

本标准适用于以乙腈为原料合成的乙脒盐酸盐，在工业中主要作为 $VB_{12}$ 等的中间体。

2 引用标准

• 中华人民共和国药典一九九〇年版二部
• GB 191 包装储运图示标志
• ZB C10 001 药品检验操作通则

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：乙脒盐酸盐。

acetamidine hydrochloride

分子式：$C_{2}H_{6}N_{2} \cdot HCl$

结构式：

$CH_{3}-\overset{\underset{|}{NH}}{C}-NH_{2} \cdot HCl$

分子量：84.55(按 1987 年国际原子量)

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色或微黄色结晶性粉末。具有吸湿性。

4.2 项目和指标

5 试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液、试液、指示液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录制备。仪器设备

国家医药管理局 1995-03-11 批准1995-08-01 实施

为一般实验室仪器设备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

1. 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠(GB 629)适量，加水配成 20% 溶液。
2. 乙二醇。
3. 硫酸 (GB 625)。
4. 氯化羟胺试液：取氯化羟胺 (GB 6685) 适量，配成 10% 水溶液。
5. 三氯化铁试液：取三氯化铁 ($\text{FeCl}_3 \cdot 6\text{H}_2\text{O}$, HG 3—1085) 9.0 g 配成 100 mL 的溶液。
6. 氨水 (GB 631)。

5.1.2 鉴别方法

取试样约 0.5 g 置试管中，加 20% 氢氧化钠溶液 2 mL，缓缓加热并煮沸 2 min，同时用经水湿润的 pH 试纸置试管口，应呈强碱性，并有氨的气味。放冷后，加入乙二醇 2 mL、硫酸 0.5 mL，再加热煮沸 2 min，冷却至室温，加氯化羟胺试液 1 mL，氢氧化钠溶液 4 mL，放置 1 min 后，加入 3~4 滴三氯化铁试液，应立即显暗红色。

5.2 氟化铵含量测定

5.2.1 试剂和溶液

1. 甲醛溶液 (GB 685)。
2. 氢氧化钠标准滴定溶液 (0.1 mol/L)。
3. 酚酞指示剂。

5.2.2 测定方法

取本品约 1 g，精密称定，加水 20 mL 溶解后，再加甲醛溶液 5 mL，摇匀，放置 10 min，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时做空白对照。

5.2.3 分析结果的表述

氟化铵的含量 $X_1$ (以质量百分数表示) 用式(1)计算：

式中：$c$ —— 氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；
$V_1$ —— 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$V_2$ —— 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$m_1$ —— 样品质量，g；

0.05349——1 mL 氢氧化钠标准滴定溶液 (1.0 mol/L) 相当的氟化铵的质量，g。

5.2.4 允许差

本方法两次平行测定结果相对误差不大于 0.3%。

5.3 含量测定

5.3.1 试剂和溶液

1. 铬酸钾指示剂。
2. 硝酸银标准滴定溶液 (0.1 mol/L)。

5.3.2 测定方法

取本品约 2 g (准确到 0.0002 g)，置 200 mL 量瓶中，加适量水溶解后加水至刻度，摇匀，精密量取溶液 20 mL，加铬酸钾指示剂 1 mL，用 0.1 mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色不退即停。

5.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酰盐酸盐的含量 $X_2$ 按式(2)计算：

式中: c₁——测定氯化铵消耗氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol/L;

c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度, mol/L;

V₁——测定氯化铵消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL;

V₂——测定氯化铵空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL;

V₃——样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, mL;

m₁——测定氯化铵含锶样品质量, g;

m₂——测定乙腈盐酸盐含量样品质量, g;

0.09455——样品中无氯化铵时每消耗 1 mL 硝酸银标准滴定溶液 (1.0 mol/L) 相当的盐酸乙酯的质量, g。

5.3.4 允许差

本方法两次平行测定结果相对误差不大于 0.3%。

5.4 水分测定

取本品约 1 g, 精密称定, 按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 55 页第一法测定, 目测滴定终点, 同时作空白校正, 两次平行测定结果相对误差不大于 0.3%。

6 检验规则

6.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验, 生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求, 每件产品都应附有产品合格证。

6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。

6.3 本品应由生产厂逐批提交验收, 取样量按 ZB C10 001 中规定的取样量随机取样。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶, 贴上标签, 注明产品名称、批号和取样日期, 取样人签名及必要的说明。

取样时应用清洁干燥的不锈钢取样器, 沿包装袋伸入每件包装的底部, 取上、中、下三处, 取足够量的样品研细, 等量混匀后, 装入样品瓶中。每批产品取样二份, 每份样品应为全检所需样品的三倍量, 一份送化验室检验, 另一份应密封保存, 以备仲裁分析用。

6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准, 应加倍取样件数, 重新取样进行核验。产品重新检验的结果如有一项指标不符合标准, 则整批产品为不合格品。

6.5 如供需双方对产品质量发生异议, 可由双方协商选定仲裁单位, 按本标准进行仲裁。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 包装上应有牢固的标志, 内容应包括: 产品名称 (标明“药用中间体”字样)、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。防水、防潮标志应符合 GB 191 的规定。

7.2 包装大小可根据用户的要求而定; 包装应具有防水防潮性能。

7.3 运输时必须防晒、防潮、不得与其他污染物同时运输, 其他按合同规定。

7.4 本品应干燥通风的室内存放, 存放时, 底部必须有垫板, 离地面 20 cm 以上。

7.5 按规定包装, 原包装保质期为三年。

附加说明:

本标准由国家医药管理局提出。

本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。

本标准由天津市华新制药厂负责起草。

本标准起草人张玉琴、靳学栋。