【医药标准】 药用辅料 乙二胺四乙酸二钠

中华人民共和国医药行业标准

药用辅料
乙二胺四乙酸二钠 YY 0206-95

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用辅料乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。

本标准适用于化学合成制得的乙二胺四乙酸二钠。在制药工业中可作为制剂的螯合剂及抗氧稳定剂。

2 引用标准

• 中华人民共和国药典一九九〇年版二部
• GB 9724  化学试剂 pH测定通则
• ZB C10 1101  药品检验操作通则

3 化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：乙二胺四乙酸二钠
dlsodium ethylenediaminetetraacetate

分子式：C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O

结构式：

[图片]

分子量：375.24（按1987年国际原子量）

4 技术要求

4.1 性状

本品为白色结晶性粉末，无臭，微酸味。溶解于水，略溶于乙醇（95%），几乎不溶于三氯甲烷和乙醚。

4.2 项目和技术指标

YY 0296—95

读表

5 试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂；水为蒸馏水或相应纯度的水；溶液为水溶液；仪器及备为一般实验室仪器设备。

本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录的规定制备。

5.1 鉴别

5.1.1 试剂和溶液

5.1.1.1 氯化钙试液：取氯化钙7.5g，加水使溶解成100mL，即得。

5.1.1.2 氨试液：取氨水(GB 631)400mL，加水使成1000mL，即得。

5.1.1.3 草酸铵试液：取草酸铵(HG 3-975)3.5g，加水使成100mL，即得。

5.1.1.4 硝酸铅试液：取硝酸铅(HG 5-1070)3.3g，加水使成100mL，即得。

5.1.1.5 碘化钾试液：取碘化钾(GB 1272)16.5g，加水使成100mL，即得。

5.1.2 鉴别方法

5.1.2.1 取供试品0.5g，加水10mL使溶，加氯化钙试液0.5mL，用氨试液使溶液对红色石蕊试纸呈碱性后，加硫酸铵试液3mL，应无沉淀产生。

5.1.2.2 称取本品2g，加水25mL使溶，加硝酸铅试液2mL，振摇，加碘化钾试液8mL，不应产生黄色沉淀。再加氨试液使溶液对红色石蕊试纸呈碱性，加入草酸铵试液3mL，应无沉淀产生。

5.1.2.3 本品按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录41页鉴别，应显示钠盐的鉴别反应。

5.2 溶液的颜色和澄清度

取本品适量加新沸放冷的水使成5.0%(m/V)的水溶液。按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录57-58页方法测定。

5.3 含量测定

5.3.1 试剂和溶液

5.3.1.1 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)。

5.3.1.2 标准滴定溶液(0.05mol/L)。

5.3.1.3 铬黑T指示剂：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀。即得。

5.3.2 测定方法

称取供样品0.5g，称准至0.0002g；加水50mL使溶；加氨-氯化铵缓冲液(pH10)20mL。用标准滴定溶液滴定，近终点时加铬黑T指示剂少量，继续滴定至溶液由黄色变为红紫色。

5.3.3 分析结果的表述

样品的含呈X（以C₁₆H₈N₄O₇N₂Na₃O₅·2H₂O计，以质量百分数表示）按下式计算：

X = (V × c × 0.8722 / m) × 100

式中： V——消耗标准滴定溶液的体积，mL；
m——供试品的质量，g；
c——标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。

0.372 2----消耗 1 mL 0.5 mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定液相当的乙二胺四乙酸二钠 (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O) 的质量，g。

5.3.4 允许差

本方法两次平行测定结果的允许绝对差在 0.5% 之内。

5.4 pH 值的测定

称取本品适量，加新沸放冷的水，制成 6% (m/V) 的溶液，用酸度计按 GB 9724 规定的方法测定。

5.5 氯化物的测定

5.5.1 试剂和溶液

5.5.1.1 硝酸 (GB 626)。

5.5.1.2 硝酸银试液 (0.1 mol/L)。

5.5.1.3 标准氯化钠溶液 (1 mL 含 10 μg Cl)。

5.5.2 测定方法

取本品 1.0 g，加热水 30 mL 溶解，按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 48 页氯化物检查法测定。用 5 mL 标准氯化钠溶液作对照。

5.6 铁盐的测定

5.6.1 试剂和溶液

5.6.1.1 柠檬酸试液：取柠檬酸 (GB 9858) 20 g，加水配成 100 mL，即得。

5.6.1.2 氯化钠。

5.6.1.3 硫氰基乙酸。

5.6.1.4 盐酸试液。

5.6.1.5 标准铁溶液：按《中华人民共和国药典》一九九〇年版二部附录 51 页方法配制 (10 μg Fe/mL)。

5.6.2 测定方法

取本品 1.0 g，置比色管中，加热水 10 mL 使溶解，加柠檬酸试液 2 mL，氯化钠 0.35 g 和硫氰基乙酸 0.1 mL，混合物用浓盐酸试液酸化，再稀释到 25 mL。放置 5 min。取 1 mL 标准铁溶液以相同方法处理作对照液；生成的粉红色不得比对照液更深。

5.7 重金属的测定

5.7.1 试剂和溶液

5.7.1.1 硫化钠 (GB 9857)。

5.7.1.2 氨试液。

5.7.1.3 冰乙酸 (GB 676)。

5.7.1.4 乙酸盐缓冲液 (pH8.5)。

5.7.1.5 标准铅溶液 (1 mL 含铅 10 μg)(按《中华人民共和国药典》二部附录 51 页配制)。

5.7.1.6 硝酸试液。

5.7.2 测定方法

取本品 1 g，加氧化镁 0.5 g，置石英坩埚中，灼烧到红热，直到得到一种均匀的白色物质。假如灼烧 30 min 后仍有颜色，则冷却后用细玻璃棒搅拌，再缓缓灼烧，如有必要时反复此操作。最后加热到 800 ℃ 大约灼烧 1 h，移温用盐酸 (5 mol/L) 10 mL，分两次溶解。加酚酞指示溶液 0.1 mL，并滴入氨试液到产生粉红色为止。加冰乙酸至颜色消失。再多加 0.5 mL，如有必要，可以过滤，再用水稀释到 20 mL (被测溶液)。取上述溶液 12 mL，加乙酸盐缓冲液 (pH8.5) 2 mL，混合，加硫化乙醇试液 1.2 mL，立即混匀放置 3 min。产生的粉红色不能用比相同的方法处理 2 mL 上面得到的被测溶液加 10 mL 下面的比较溶液 I 得到的棕色更深。