【其他行业标准】 表壳体及其附件 人工汗耐腐蚀性能试验方法

ICS 39.040.10 分类号：Y11 备案号：46834-2014 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4775-2014 表壳体及其附件 人工汗耐腐蚀性能试验方法 Watch cases and accessories — Artificial sweat corrosion test method 2014-07-09 发布 中华人民共和国工业和信息化部 2014-11-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国钟表标准化技术委员会（SAC/TC160）归口。 本标准主要起草单位：飞亚达（集团）股份有限公司、深圳市泰坦时钟表检测有限公司、珠海罗西尼表业有限公司、天王电子（深圳）有限公司、生泰表业有限公司（香港）。 本标准主要起草人：郭迪迪、何光先、王永宁、李育忠、黎利、荆江波、张平、郭新刚、张克来。 1 范围 本标准规定了手表用金属表壳体及其附件人工汗耐腐蚀试验（为人工汗环境试验和盐雾环境试验的组合试验）的试剂、设备、试样、试验步骤、结果判定和试验报告。 本标准适用于金属及其合金材料制造的表壳体及其附件，金属陶瓷等材料制造的表壳体及其附件亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 10125-2012 人造气氛腐蚀试验 盐雾试验 (ISO 9227:2006, IDT) 3 试剂 3.1 除非另有说明，试验中仅使用确认为分析纯的试剂，以及在温度为 (25±2) ℃时电导率小于 20 μS/cm 的蒸馏水或去离子水。 3.2 试剂的组成见表1。 表1 试验试剂 | 试剂名称 | 分子式 | CAS号 | 其他 | | :--- | :--- | :--- | :--- | | 氯化钠 | NaCl | 7647-14-5 | 质量分数≥99.5% | | 氯化铵 | NH4Cl | 12125-02-9 | ρ20=1.048g/cm3~1.052g/cm3，质量分数≥99.0% | | 尿素 | NH2CONH2 | 57-13-6 | — | | 醋酸 | CH3COOH | 64-19-7 | ρ20=1.21g/cm3，非常纯的，质量分数约90% | | 消旋乳酸 | CH3CH(OH)COOH | 50-21-5 | — | | 氢氧化钠 | NaOH | 1310-73-2 | — | | 盐酸 | HCl | 7647-01-0 | — | 3.3 试剂应避免光照，存放在阴凉、通风、干燥、温度低于 30 ℃的室内。开封后应密封保存。 4 设备 试验设备的分辨率和最大允许误差见表2。 表2 试验设备 | 试验设备 | 分辨率 | 最大允许误差 | | :--- | :--- | :--- | | 恒温箱 | 1 ℃ | ±2 ℃ | | 盐雾试验箱 | 1 ℃ | ±2 ℃ | | 天平 | 0.1 mg | ±0.01 g | | pH计 | 0.1 pH | ±0.1 pH | 5 试样 5.1 试样的类型、数量、形状和尺寸，根据被试材料或产品有关标准选择，若无标准，有关双方可协商决定。 5.2 如果试样是从带有覆盖层的件上切割下来的，不可损坏切割区附近的覆盖层。除另有规定外，应用适当的覆盖层如油漆、石蜡或胶带等对切割区进行保护。 6 试验步骤 6.1 人工汗环境试验 6.1.1 试验容器 人工汗环境试验应在密闭的能被加热到 40 ℃的硼硅酸玻璃（或耐腐蚀性能相当的材料）容器中进行。 6.1.2 人工汗液的制备（以配制1 L人工汗液为例） a) 用天平称量氯化钠 (20±0.01) g、氯化铵 (17.5±0.01) g、尿素 (5±0.01) g、乳酸 (15±0.01) g、醋酸 (2.5±0.01) g、氢氧化钠 (8±0.01) g； b) 将称量好的氢氧化钠加入装有适量蒸馏水的烧杯中，充分搅拌使其溶解，然后加入蒸馏水，配制成 100 mL、浓度为 80 g/L 的氢氧化钠溶液； c) 将称量好的氯化钠、氯化铵、尿素、醋酸、乳酸加入装有适量蒸馏水的烧杯中，然后再加入蒸馏水，充分搅拌使其溶解，配制成 900 mL 的溶液； d) 在上述 900 mL 溶液中，按如图1所示的流程加入配好的氢氧化钠溶液及蒸馏水，充分搅拌、溶解，并用 pH 计测量溶液的 pH，使溶液达到 (1±0.03) L 时 pH 达到 4.7，然后将配制好的人工汗液倒入玻璃容器中，并标识溶液名称、配制日期。 图1 流程图 [描述]：起始为980mL溶液（注：此处原文可能有误，根据前文900mL及后续加入量，逻辑上应基于900mL母液或特定体积，依原文保留逻辑流），充分搅拌溶液使其完全溶解 -> 测量pH -> 若pH>4.5: 加入少量氢氧化钠溶液（pH<4.6时0.5mL，pH>4.6时0.2mL/次）-> 若pH<4.6: 加入少量蒸馏水 -> 循环直至pH=4.7且溶液体积=(1±0.03)L -> 将新配置的人工汗液倒入容器中，并贴上标识。 6.1.3 人工汗液的储存条件 配制好的人工汗液应避免光照，存放在阴凉、通风、干燥、温度低于 30 ℃的室内，保质期不超过1个月。存放的人工汗液在使用前应先测试，其 pH 为 4.7 方可使用。 6.1.4 试验步骤 a) 在室温下，将试样放进脱脂溶液中，用超声波清洗设备清洗 15 min，然后用温度不高于 40 ℃的去离子水将试样冲洗干净，干燥后待用； 注：脱脂溶液是每 1000 mL 水中溶解 5 g 阴离子表面活性剂，诸如十二烷基苯磺酸钠或烷基芳香基磺酸钠。也可用适当稀释的、碱性的、市场上可买到的清洁剂。 b) 在容器中盛入高约 10 mm 的人工汗液，然后将试样悬挂在玻璃棒上，且使试样距离液面和容器壁至少 30 mm，并立即用玻璃喷雾器将相同溶液的细雾喷洒在试样表面，如图2所示； c) 将容器密封后，放入恒温箱中，并使恒温箱升温至 40 ℃后开始计时； d) 试验持续进行规定时间后（不小于 24 h），将试样从恒温箱中取出，为减少腐蚀产物的脱落，试样在清洗前放在室温环境下自然干燥 0.5 h～1 h，然后用温度不高于 40 ℃的清洁流动水冲洗以除去试样表面残留的人工汗液，接着在距离试样约为 300 mm 处用气压不超过 200 kPa 的空气立即吹干，吹干后检查并记录试样表面状况； e) 每次试验前应更换人工汗液。 图2 人工汗环境试验悬挂示意图 [描述]：玻璃容器内盛有人工汗液，试样通过棉线悬挂在玻璃棒上。标注要求：试样距离液面≥30mm，距离容器壁≥30mm。单位为毫米。 6.2 盐雾环境试验 6.2.1 试验溶液的配制 6.2.1.1 氯化钠溶液配制 将氯化钠溶于蒸馏水中，其浓度为 (50±5) g/L。在 25 ℃时，配制的溶液密度在 1.029 g/cm3～1.036 g/cm3 范围内。 6.2.1.2 调整pH 氯化钠溶液的 pH 应调整至使盐雾箱收集的喷雾溶液的 pH 在 6.5～7.2 之间。溶液的 pH 可用盐酸或氢氧化钠调整。 喷雾时，溶液中二氧化碳损失可能导致 pH 变化。应采取措施避免 pH 变化，例如，将溶液加热到超过 35 ℃，然后送入仪器或由新的沸腾水配制溶液。 6.2.2 试样放置 试样的放置按照 GB/T 10125-2012 中第7章的规定进行。 6.2.3 试验步骤 a) 将完成 6.1 人工汗环境试验后的试样按 6.1.4 中 d) 步骤处理后，放入盐雾试验箱内进行规定时间（不小于 24 h）的盐雾试验； b) 盐雾试验过程按照 GB/T 10125-2012 中第8、9章的规定进行； c) 试验结束后取出试样，关闭盐雾试验箱。试样在室内自然干燥 0.5 h～1 h，然后用温度不高于 40 ℃的清洁流动水冲洗，以除去试样表面残留的盐雾溶液，接着在距离试样约为 300 mm 处用气压不超过 200 kPa 的空气立即吹干，吹干后检查并记录试样表面状况。 6.2.4 其他盐雾环境试验 6.2.1、6.2.2 和 6.2.3 中所述的盐雾环境试验是基于钟表行业中常用的中性盐雾试验所规定的，适用于金属及其合金、金属覆盖层、有机覆盖层和阳极氧化膜等转化膜。铜加速乙酸盐雾试验适用于铜+镍+铬或镍+铬装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜，试验方法按照 GB/T 10125-2012 的规定进行。 注：转化膜是金属工件置于处理溶液中，通过化学或电化学反应，使被处理金属表面发生溶解并与处理溶液发生反应，在金属表面上形成一层难溶的化合物膜层。例如，铝的阳极氧化膜，钢铁上的磷酸盐膜，铝、锌、镉上的铬酸盐膜和钢铁上的发蓝膜等。 7 结果判定 6.1 和 6.2 的试验结束后，均应与未经试验的试样比较，其表面的整体颜色不应发生变化，但可出现用6层～8层干燥脱脂布可擦掉的轻微发暗层。试验后不应出现盐析、锈蚀或镀层脱落等现象。6.1 试验后出现不合格的试样，可不再进行 6.2 试验。 8 试验报告 试验报告至少包括下列内容： a) 试样的鉴别，包括来源、接样日期、外观； b) 使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 试验结果； d) 试验过程中任何异常情况的记录； e) 试验开始和完成日期； f) 实验室负责人及操作人员签字或盖章。