【其他行业标准】 化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定 高效液相色谱法

ICS 71.100.70 分类号：Y42 备案号：31075-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4128—2010 化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）的测定 高效液相色谱法 Determination of climbazole in cosmetics by high performance liquid chromatography 2010-12-29 发布 2011-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准负责起草单位：上海应用技术学院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所、上海家化联合股份有限公司。 主要起草人：张婉萍、崔俭杰、张健、沈敏、康薇、刘超、徐伟东。 1 范围 本标准规定了化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于洗发类和护发类化妆品中氯咪巴唑（甘宝素）含量的测定。 本方法的检出限为0.001%，定量限为0.01%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 以甲醇溶液为提取溶剂，对样品进行超声提取和离心处理后，经0.45 μm有机滤膜过滤，将溶液注入配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测，采用外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682规定的二级水要求。 4.1 甲醇（色谱纯）。 4.2 乙腈（色谱纯）。 4.3 甘宝素（氯咪巴唑），纯度不小于98%。 4.4 EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）。 4.5 磷酸二氢钠（NaH2PO4）。 4.6 NaH2PO4-EDTA二钠缓冲溶液：称取1.361 g NaH2PO4和0.186 g EDTA二钠，溶于水并定容至1 L。 4.7 甘宝素标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1 g甘宝素（精确至0.0001 g），用甲醇溶解并定容至100 mL。 4.8 标准工作溶液：分别移取标准储备液0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL的系列标准溶液。 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）。 5.2 微量进样器（10 μL）。 5.3 超声波清洗器。 5.4 高速离心机（转速不小于6000 r/min）。 5.5 分析天平（感量0.1 mg）。 5.6 溶剂过滤器及0.45 μm有机滤膜。 6 测定步骤 6.1 样品处理 称取样品1.0 g（精确至0.001 g），置于25 mL具塞比色管中，加入10 mL甲醇，充分混匀，在超声波清洗器中超声提取20 min，用甲醇定容至25 mL并混匀。 取约1.5 mL溶液于离心管中，以6000 r/min离心30 min，取上清液经0.45 μm有机滤膜过滤，滤液供液相色谱分析。 6.2 测定 6.2.1 色谱条件 色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）； 流动相：乙腈与NaH2PO4-EDTA缓冲溶液按体积比70:30； 流速：0.8 mL/min； 检测波长：217 nm； 柱温：35 ℃； 进样量：10 μL。 6.2.2 标准工作曲线绘制 分别取不同浓度的标准工作溶液10 μL进样，在上述色谱条件下测定，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.2.3 试样测定 取样品溶液10 μL进样，按色谱条件进行测定，记录色谱峰保留时间及峰面积。根据标准曲线计算样品中甘宝素含量。测定结果应在仪器线性范围内，如超出范围，可适当稀释或增加取样量。 6.2.4 定性确认 通过比较样品峰与标准品峰的保留时间及光谱特征进行定性确认。