【其他行业标准】 发用产品中吡硫翁锌（ZPT）的测定 自动滴定仪法

ICS 71.100.70 分类号：Y42 备案号：30242-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4078-2010 发用产品中吡硫翁锌（ZPT）的测定 自动滴定仪法 Determination of ZPT as antidandruff agent in hair cosmetics by autotitration 2010-11-22发布 2011-03-01实施 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准负责起草单位：广州宝洁有限公司、上海市日用化学工业研究所、湖北丝宝日化有限公司、上海香料研究所。 本标准主要起草人：蒋燕、陈洪蕊、沈敏、康薇、皮峻岭、武晓剑。 本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了采用自动滴定仪法测定发用产品中吡硫翁锌（ZPT）含量的方法。 本标准适用于洗发香波和护发素中吡硫翁锌（ZPT）的测定。 本方法的检出限为0.001%，定量限为0.003%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3 原理 将样品稀释于酸化的6%正丁醇水溶液和己烷-异丙醇混合溶剂中，根据氧化还原反应原理，使用碘标准溶液对吡硫翁锌进行滴定。 采用自动滴定仪进行滴定，通过氧化还原电极（如复合铂电极）确定滴定终点。 4 试剂和材料 分析中所用试剂均为分析纯，试验用水应为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 无水硫代硫酸钠 纯度大于99%。使用前在105℃烘箱中干燥2小时，冷却后置于干燥器中保存。 4.2 0.02 mol/L碘标准溶液 配制方法： 方法一：称取0.52g碘和1.4g碘化钾，溶于10mL水中，稀释至100mL，摇匀后保存于棕色具塞瓶中；或量取按GB/T 601配制的0.1 mol/L碘标准溶液10mL，稀释至50mL。 方法二：使用市售碘标准溶液，根据需要稀释后保存。 标定方法： 方法一（自动滴定仪）：称取约0.050g经干燥处理的硫代硫酸钠，溶于约50mL去离子水中，用待标定碘溶液滴定。重复至少3次，取平均值，相对标准偏差应小于1%。建议每周重新标定。 方法二（滴定管法）：按GB/T 601规定执行。 4.3 盐酸（36%～38%）。 4.4 6%正丁醇溶液 将6体积正丁醇与94体积去离子水混合，搅拌不少于0.5小时。 4.5 13%盐酸正丁醇溶液 在容量瓶中加入约600mL 6%正丁醇，置于冰浴中，缓慢加入130mL盐酸，冷却至室温后用6%正丁醇定容至1000mL并混匀。 4.6 己烷。 4.7 异丙醇。 4.8 己烷-异丙醇（1:1）混合液 按等体积混合制备。 5 仪器 5.1 分析天平：精度0.1 mg。 5.2 氧化还原电极（如复合铂电极）。 5.3 自动滴定仪：配10 mL滴定管，可连接自动进样器。 5.4 滴定烧杯：约100 mL，聚丙烯材质。 5.5 量筒：100 mL、500 mL。 5.6 容量瓶：1000 mL。 5.7 磁力搅拌器及搅拌子。 6 测定步骤 6.1 样品制备 将样品充分混匀，在干燥洁净的滴定杯中称取适量试样（精确至0.0001g），实际质量与估算值偏差不超过0.05g，并记录。 平行测定时试样质量应尽量一致。 向滴定杯中加入40 mL 13%盐酸正丁醇溶液，快速搅拌约10秒，再加入40 mL己烷-异丙醇混合液，继续搅拌不少于30秒，使样品充分分散。