【SN商检标准】 进出口羽毛羽绒残脂率试验方法快速溶剂萃取法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5344—2021 进出口羽毛羽绒残脂率试验方法 快速溶剂萃取法 Down and feather for import and export - Determination of oil and fat content - Accelerated solvent extraction method 2021-11-22发布 中华人民共和国海关总署 发布 2022-06-01实施 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口。起草单位包括深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国郑州海关及广东万德检测技术股份有限公司。主要起草人：唐莉纯、王君、周小琪、郭会清、沈雅蕾、钟声扬、刘彩明、林君峰、谢堂堂、褚乃清、李燕华。 1 范围 本文件规定了进出口羽毛羽绒残脂率的快速溶剂萃取试验方法，适用于羽毛羽绒中残脂率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅该日期版本适用于本文件；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3 术语和定义 本文件无需要界定的术语。 4 原理 以石油醚作为溶剂，用快速溶剂萃取仪对烘干后称量的羽毛羽绒进行萃取，用真空旋转蒸发器将萃取液浓缩至干，称量烘干后的油脂。 5 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。5.1 石油醚，沸程30℃-50℃；5.2 纤维素滤膜，尺寸适合34 mL不锈钢萃取池；5.3 脱脂滤纸。 6 仪器和装置 6.1 分析天平，感量0.1 mg；6.2 快速溶剂萃取仪；6.3 不锈钢萃取池，34 mL；6.4 真空旋转蒸发器；6.5 通风干燥箱，温度105±2℃；6.6 干燥器，装有变色硅胶；6.7 称量瓶；6.8 圆底烧瓶，100 mL。 7 样品制备 按表1规定称取试样，用脱脂滤纸卷成纸简包住，分别放于称量瓶中，在105±2℃通风干燥箱中烘至恒重，取出置于干燥器内冷却至室温，精确称量至0.1 mg。 表1 所需试样量 样品 绒子含量>50% 绒子含量≤50% 单份试样质量/g 2.0±0.05 4.0±0.05 试样份数 2 2 8 测试步骤 8.1 将烘干的纤维素滤膜样品纸简依次放入34 mL不锈钢萃取池中，空白对照在另一萃取池中。8.2 将萃取池放入快速溶剂萃取仪托盘，使用石油醚作为萃取溶剂，设置萃取条件：压力10.34 MPa，加热温度100℃，静态萃取5 min，循环次数3，冲洗体积70%，吹扫时间70 s，进行萃取。萃取结束后，将萃取液移至已烘干的圆底烧瓶中。8.3 将圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，30℃左右浓缩至干。8.4 将留有脂类的圆底烧瓶在105±2℃通风干燥箱中烘至恒重，取出置于干燥器内冷却至室温后准确称量，精确至0.1 mg。 9 结果计算 羽毛羽绒的克脂率（%）按公式计算：X = (m1 - m2) × 100 / m3，其中 m1 为恒重的带残脂圆底烧瓶质量减去原空瓶质量，m2 为抽提后空白对照圆底烧瓶质量减去原空瓶质量，m3 为烘干后的羽毛羽绒试样质量。第二份试样按第7章规定进行试验，两次试验结果的较大值作为最终结果，以百分数表示。