【SN商检标准】 进出口纺织品邻苯二甲酸酯的测定裂解-气相色谱-质谱定性筛选法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5342—2021 进出口纺织品邻苯二甲酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 Textiles for import and export - Determination of phthalates Pyrolysis-Gas chromatography-mass spectrometry qualitative screening method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，由中华人民共和国海关总署提出并归口。起草单位包括深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、上海市质量监督检验技术研究院、中华人民共和国郑州海关、天津市理化分析中心有限公司、深圳职业技术学院。主要起草人：林君峰、沈雅蕾、赵海浪、李彬、李海涛、郭会清、谢堂堂、刘彩明、任志涛。 1 范围 本文件规定了纺织品中6种邻苯二甲酸酯（见附录A）的裂解-气相色谱-质谱定性筛选方法，适用于聚氯乙烯(PVC)涂层纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中的规范性引用而构成本文件不可或缺的条款。注日期的引用文件，仅该日期版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。引用文件包括 GB/T20388-2016《纺织品邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法（ISO14389:2014, MOD）》。 3 术语和定义 3.1 增塑材料或软化材料：经化学物质处理后更具柔韧性的塑化材料，化学物质为邻苯二甲酸酯。示例包括涂层剂、涂料、印花粘合剂等。 3.2 代表性试样：从样品的不同处理部位获得的试样。 4 原理 样品经制备置于裂解装置的石英管中进行裂解热脱附，将裂解-热脱附产物进入气相色谱-质谱仪进行定性分析。 5 试剂和材料 5.1 四氢呋喃，分析纯。 5.2 邻苯二甲酸酯标准物质，纯度95%，见附录A。 5.3 参考增塑材料或软化材料，可直接使用市售有证标准物质或按附录B制备。 5.4 空白增塑材料或软化材料，不得检出邻苯二甲酸酯。 6 仪器和装置 6.1 裂解-气相色谱质谱仪，配有热丝裂解装置。 6.2 分析天平，感量0.1mg。 7 样品前处理 7.1 试样制备：采用机械、加热或多种方法获取样品的塑化组分（涂层）作为代表性试样，并将样品切成粒径1mm以下的碎片或粉末。 7.2 裂解-热脱附：称取不大于0.5mg的涂层试样置于石英管中，两端用石英棉填塞固定，装入裂解装置进行裂解-热脱附，产物随载气进入气相色谱-质谱仪记录谱图，每个样品做两个平行试验。 8 分析步骤 8.1 测定 8.1.1 定性测定：参见附录C的仪器条件依次对参考样品、空白增塑材料和样品进行测试，根据目标分析物的质谱征离子和色谱保留时间对样品进行定性分析。参考样品的总离子流色谱图见附录D。 8.1.2 空白试验：对高浓度分析物试样分析后，应分析空白样品，直到每种邻苯二甲酸酯背景浓度未检出。 9 结果判定 两次平行试验中均未检出邻苯二甲酸酯，可判定样品中邻苯二甲酸酯单体含量均低于100mg/kg。如至少1个平行试样中检出邻苯二甲酸酯，可判定样品中对应的邻苯二甲酸酯含量大于100mg/kg，需进一步采用GB/T20388进行测试。 10 测定低限及精密度 10.1 测定低限：本方法的测定低限为50mg/kg。 10.2 精密度：在同一实验室，由同一操作者使用相同条件进行试验以验证方法精密度。