【FZ纺织行业标准】 纺织品禁用偶氮染料快速筛选方法气相色谱-质谱法

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 01133-2016 纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法 2016-04-05 发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：钱凯、绍伟、丁友超等。 警告：使用本文件的人员应具有正规实验室工作经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解产生致癌芳香胺的禁用偶氮染料的快速筛选方法（见附录A）。本标准适用于各类经印染加工的纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定 GB/T 23341 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 3 原理 样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解，产生可能存在的致癌芳香胺，经乙酸乙酯萃取后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行检测。根据芳香胺的保留时间和质谱信息进行定性，并采用内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 通则：除非另有说明，试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682一级水要求。 4.2 甲醇 4.3 乙酸乙酯 4.4 柠檬酸盐缓冲液（0.06 mol/L，pH=6.0）：柠檬酸与氢氧化钠溶解定容至1000 mL。 4.5 连二亚硫酸钠溶液（200 mg/mL）：现配现用。 4.6 无水硫酸钠 4.7 混合芳香胺标准储备溶液（1000 μg/L） 4.8 混合芳香胺标准工作溶液（20 μg/L） 4.9 内标储备溶液（100 μg/L，2,1,5-三氯苯胺） 4.10 内标工作溶液（2 mg/L） 4.11 混合标准工作溶液（2 mg/L） 5 仪器和设备 5.1 密闭管状反应器（约60 mL） 5.2 恒温水浴装置（可控温） 5.3 机械振荡器（约150 r/min） 5.4 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS） 5.5 分析天平（精度0.1 mg） 5.6 移液器 6 分析步骤 6.1 试样制备与前处理 取代表性样品剪碎至约5 mm×5 mm，称取约1.0 g置于反应器中，加入缓冲液及连二亚硫酸钠溶液，密闭后振荡混匀，在恒温条件下反应，使样品充分还原分解。 6.2 萃取 反应结束后加入乙酸乙酯进行萃取，加入内标工作溶液，充分振荡混匀后离心或静置分层，取有机相并经无水硫酸钠脱水后用于GC/MS分析。