【其他行业标准】 电池用电解二氧化锰

中华人民共和国行业标准
QB2106—95
电池用电解二氧化锰
1995-06—07发布
中国轻工总会　发布
1996—03-01实施
中华人民共和国行业标准
电池用电解二氧化锰
1主题内容与适用范围
QB2106—95
本标准规定了电池用电解二氧化锰的产品分类：、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以电解方法制得的工业二氧化锰，主要用于干电池工业。引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB4470·火焰发射、原子吸收和源子荧光光谱分析法术语3产品分类
电池用电解二氧化锰分为普通型和碱锰型（无铵）二大类，其中普通型分A、B、C三个等级。普通型适用于锌一氟化铵、氟化锌一三氧化锰电池；碱锰型（无铵）适用于锌一碱性金属、氢氧化物一二氧化锰电池。
技术要求
技术要求应符合表1规定。
MnO：（以干基计)%
颗粒度1)
+100目
—200目
12试样电池电性能参考值\).
中国轻工总会1995-06-07批准
0:0010
见附录A
.0.030
Q:0010
15~么
1996-03—01实施
QB2106—95
赖粒度的质量要求也可由供需双方商定。用试样电池检测电性能的方法，受其它原材料及制作工艺等各种因素的影响，重现性差，故试样电池电性能检测结来不作为判断产品质量合格与否的依据。5试验方法
5.1水分的测定
5.1.1方法提要
试料在105～110℃的干燥箱中干燥失去吸附水，根据试料失去的质量计算出水分的百分量。
5.1.2分析步骤
5.1.2.1试料
称取试料5g，精确至0.001g。
5.1.2.2测定
将试料（5.1.2.1）置于已恒重的扁形称量瓶中，放入105～110℃C的电热干燥箱中干燥2h以上。取出置于于燥器中，冷至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重为止。5.1.3分析结果的计算
按下式计算水分的百分含量。
H,O （%) =
式中：ml-
-称量瓶和试料的质量，g；
一称量瓶和试料干燥后的质，8；试料的质量，g。
5.1.4允许差
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
5.2二氧化锰的测定
5.2.1方法提要
允许差
试料溶解于盐酸，产生的氯气与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，淀粉为指标剂。根据硫代硫酸钠标准溶液的用量，计算出二氧化锰含量。5.2.2试剂配制
5.2.2.1碘化钾。
5.2.2.2重铬酸钾基准试剂。
5.2.2.3盐酸1+1。
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5.2.2.4硫代硫酸钠标准溶液c（NazS,O.）一0.1mol/L:（GB601）。5.2.2.5淀粉指示液（5g/L）称取可溶性淀粉0.5g加水5mL使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸水中，煮沸1min，冷却，稀释至100mL。5.2.3分析步骤
5. 2. 3. 1试料
称取试料0.2g，精确到0.0001g。5.2.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
5. 2. 3. 3测定
将试料（5.2.3.1）鼠于250mL碘量瓶中，加水50mL，碘化钾.（5.2.2.1）4g，用水洗涤瓶口，摇动使碘化钾溶解。加盐酸（52.2.3）10mL，盖瓶塞，摇动，放置暗处不时摇动，至试样完全溶解。
用硫代硫酸钠的标准溶液（5.2.2.4）滴定至浅黄色，加入淀粉指示液（5.2.2.5）3mL，继续滴定至紫色转变为无色。
5.2.4分析结果的计算
按下式计算二氧化锰的百分含量（以于基计）。Mno. (%）=(=Y)XsXo 04347×100.m(1H)
式中：V：
试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V。空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，mLc
—---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；一试料的质量，g；
H一试料中水分的百分含量（5.1)；(2)
0.04347—与1.000mL硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S,O：）=1.000mol/L］相当的以克表示的二氧化锰的质量。
5.2.5允许差
分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
二氧化锰含量
5.3.铁、铜、铅、镍、钳的测定5.3.1方法提要
允许差
【第一方法】原子吸收分光光度法%
试料以盐酸和过氧化氢分解，在稀盐酸介质中，分别于原子吸收分光光度计波长248.3、324.8、217.0、232.0和240.7nm处，用空气--乙炔火焰测量铁、铜、铅、镍和钻的吸光度，换算成含量。
测定范围：Fe
5.3.2试剂配制
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Q.0005~0.010%
0.0005~0.020%
5.3.2.1盐酸优级纯1+1。
5.3.2.2过氧化氧30%。
0.0005~0.020%
0.0005~0.020%。
称取MnCl2·4Hz0（优级纯）100g溶于水稀释至500mL，氯化锰溶液（200g/L）
混匀。
5.3.2.4铁标准溶液称取99.5%的金属铁0.5000g，加入盐酸（5.3.2.1）20mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁.500μg。5:3.2.5铜、铅标准溶液称取>99.9%的金属铜0.100.0g，和>99:9%的金属铅0.2000g，如入1十1硝酸20mL，加热溶解，加水约20mL，加热煮沸除去氮氧化合物：冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜100ug、含铅200ug。5.3.2.6镍、钻标准溶液称取99.9%的金属镶和金钻各0.1000g，加入理十1硝酸20mL，加热溶解，加水约20mL，加热煮沸除去氮氧化合物，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍和钴各100ug。5.3.3仪器
原子吸收分光光度计，附铁、铜、铅、镍和钻空心阴极灯。仪器灵敏度要求如下：
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试料
称取试料2.000g。
5.3.4.2空白试验
灵敏度（μg/mL）
加盐酸（5.3.2.1）20mL和过氧化氢（5.3.2.2）10滴于.125mL三角烧杯中，加热蒸发至近干。取下冷却，加盐酸（5.3.2.1）4mL、氟化锰溶液（5.3.2.3）21mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4.3测定
5.3.4.3.1将试料（5.3.4.1）于125mL三角烧杯中，加入盐酸（5.3.21）20m，加热溶解，分次滴加过氧化氢（5.3.2.2）10滴，加热蒸发至干，取下。加盐酸（5.3.2.1）4mL，水20mL，加热溶解盘类，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.3.4.3.2使用空气一乙炔火焰于源子吸收分光光度计，波长248.3（铁）、324.8（铜）、217.0或283.3（铅）、232.0（镍）和240.7（钻）nm，以空白试液（5.3.4.2）调零，分别测量溶4
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液（5.3.4.3.1）铁、铜、铅、镍、钻的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁、铜、铅、镍、钻的浓度。铁含量高时应采用次灵敏线372.0.或248..8nm.测量吸光度。5.3.44，工作曲线绘制
5.3.4.4.1按表4分取铁、铜、铅、镍、钻标准溶液，依次置于5个50mL容量瓶中，加入盐酸（5.3.2.1）4mL、氟化锰溶液（5.3.2.3）21mL，用水稀释至刻度，混匀。表4
标准溶液名称
镉、铅
镍、钴
分取溶液体积
2.003.004.00
4：00
5.3.4.4.2以0ug溶液调零，按试料相同条件测量溶液（5.3:4.4.1）的吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铁、铜、铅、镶、钻的工作曲线。5.3.5分析结果的计算
按下式计算铁、铜、铅、镍、钻的百分含量。Fe (Cu、Pb、Ni 或 Co)% =
式中：ml\
m×10°
自工作曲线查得试料的铁（铜、铅、镶或钻）量，得g试料的质量，g。
5.3.6允许差
分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
铅、镶、钻
食.量·%
o..00~0.030
>0. 030~0. 060
>0.060~0.10
0.0005~0.0010
>0.0010~0. 0020
>0. 0020~0. 0050
>0.0050~0.010
0.0005~0.0020
20.0020.0.0050
≥0.0050~0.020
5，3.7.仪器工作条件（供参考）允许遗
用岛津AA-670.型原子吸收分光光度计的工作条件，见表6。%
波长nm
217.0(283.3)
铁的测定
方法提要
灯电流
光谱通带
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nm燃烧器高度
【第二方法】磺基水杨酸光度法空气流量L/min乙炔流量L/min
试料用盐酸一过氧化氢溶解，铁（）与磺基水杨酸在氨性介质中生成黄色络合物，此络合物十分稳定，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。锰（1）在氨性溶液中易被氧化成二氧化锰棕色沉淀影响测定，加入盐酸羟胺防止锰（I）氧化，消除锰的干忧。测定范围0.0050.1%。
5.4.2试剂配制
5.4.2.1盐酸1+1。
5.4.2.2过氧化氢30%。
5.4.2.3氨水1+1。
5.4.2.4磺基水杨酸溶液200g/L。5.4.2.5盐酸羟胺溶液100g/L，使用时配制。5.4.2.6铁标准贮存溶液称取>99.9%的金属铁0.1000g，置于250mL烧杯中，加入1+1硝酸20mL，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100μg。铁标准溶液，移取铁标准贮存溶液（5.4.2.6）25mL置于250mL容量瓶中，加入5.4.2.7
1十1硝酸5mL，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10μg。5.4.3分析步骤
5.4.3.1试料
称取试料1.000g。
5.4.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.4.3.3测定
5.4.3.3.1将试料（5.4.3.1）置于125mL三角烧杯中，加入盐酸（5.4.2.1）10mL，加热溶解，分次滴加过氧化氢（5.4.2.2）10滴，加热蒸发至2mL左右，加水20mL，溶解盐类，冷却后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置。5.4.3.3.2分取试液（5.4.3.3.1）10.00mL于50mL容量瓶中，加入盐酸羟胺（5.4.2.5）5mL，磺基水杨酸溶液（5.4.2.4）5mL，用氨水（5.4.2.3）中和至溶液由紫红色转变成黄色，.6.
并过量4mL，用水稀释至刻度，混匀。QB2106--95
5.4.3.3.3将部分溶液（5.4.3.3.2）移入2cm比色皿中，以空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量吸光度。
5.4.3.4工作曲线绘制
5.3.4.4.1分取铁标准溶液（5.4.2.7）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于系列50mL容量瓶中，用水稀释至20mL左右，以下按5.4.3.3.2~5.4.3.3.3操作。测量吸光度时，以O溶液作参比。以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.4分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量。
Fe (%) mx18vxVi×100 .
自工作曲线查得试料的铁量，ug；式中：m,-
-试料的质量，g
V.试液总体积，mL；
V，---分取试液体积，mL。
5.4.5允许差
分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7
铁含量
0.010~0.030
>0.030～0.060
>0.060~0.10
5.5铜的测定
5.5.1方法提要
【第二方法】硫氰酸钾极谱法
允许差
铜（I）在0.2mol/L硫酸一0.4g/L硫氰酸钾介质中，示波极谱仪上产生一吸附波，峰电位在-0.45伏处，峰高稳定，铜的浓度在0～100μg/25mL范围内，电流与浓度之间有良好的线性关系。用盐酸羟胺还原铁（）、钼（IV）和氧。铅含量大于0.05%的试料，加入氯化锶共沉淀铅，消除干扰。大于0.5g的二氧化锰将使结果偏低，因此必须控制试料重量。测定范围0.0005~0.01%
5.5.2试剂配制
5.5.2.1盐酸1+1。
过氧化氢30%。
5.5.2.3硫酸2.5mol/L。
5.5.2.4盐酸羟胺溶液100g/L。
5.5.2.5硫氰酸钾溶液10g/L。
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5.5.2.6氟化锶溶液5mgSr/mL称取氯化锶7.7g，加水溶解，稀释至500mL。5.5.2.7铜标准贮存溶液称取>99.9%的金属铜1.000g，置于200mL烧杯中，加入1+1硝酸20mL，加热溶解，加1+1硫酸5mL，加热蒸发至冒三氧化硫白烟。冷却，加水50mL溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜1mg。5.5.2.8铜标准溶液移取铜标准贮存溶液（5.5.2.7）.10.00mL，置于1000mL容量瓶中，加1+1硫酸2mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜10μg。5.5.3仪器
示波极谱仪滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为工作电极。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试料
称取试料0.500g。
5.5.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4.3测定
5.5.4.3.1将试料（5.5.4.1）置于50mL烧杯中，加入盐酸（5.5.2.1）10mL，加热数分钟后，分次滴加过氧化氢（5.5.2.2）5滴，加热至溶解，并蒸发至干，取下。加硫酸（5.5.2.3）2mL，盐酸羟胺溶液（5.5.2.4）2mL，用水洗净杯壁，加热溶解盐类，继续加热至溶液微沸，使铁（量）还原，取下，冷却移入25mL容量瓶中。5.5.4.3.2铅含量大于0.05%的试料，加氟化锶溶液（5.5.2.6）1mL。5.5.4.3.3加硫氰酸钾溶液（5.5.2.5）1mL，用水稀释至刻度混匀。5.5.4.3.4倒出部分溶液（5.5.4.3.3）于电解池中，在示波极谱仪上于起始电位--0.15V处作图，测量其导数波峰高。
5.5.4.4工作曲线绘制
分取铜标准溶液（5..5.2.8）.0.00、1.00、2.00、3.00、5.00mL，置于一系列25mL容量瓶中，加硫酸（5.5.2.3）2mL、盐酸羟胺溶液（5.5.2.4）2mL、硫氰酸钾溶液（5.5.2.5）1mL，用水稀释至刻度，混匀。与试料同时作图测量峰高，以铜量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线。
5.5.5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量。
Cu（%）=
m×106
式中：m，自工作曲线查得试料的铜量，ug；mo
自工作曲线查得空白试料的铜量，ug；试料的质量，g。
5.5.6允许差
QB2106-95
分析结果的差值应不大于表8所列允许差。表8.
铜含量%
0.0005~0.0010
>0.0010-~0. 0020
>0.0020~0.0050
>0. 0050~~0. 0100
5.6铅的测定
5.6.1方法提要
【第二方法】碘化钾极谱法
允许差%
铅在5%（V/V）盐酸-15g/L.酒石酸-5g/L碘化钾底液中，在单扫描示波极谱仪上产生个灵敏的吸附波，峰电位在--0.5V处，铅浓度在0.05～3μg/mL范围内与峰电流成正比。锑、钨、钼等被酒石酸络合不干扰，铁（Ⅱ）可被抗坏血酸还原至铁（I）消除干扰。测定范围0.0005~0.02%
5.6.2试剂配制
5.6.2.1盐酸1+1。
5.6.2.2过氧化氢30%。
5.6.2.3酒石酸溶液150g/L。
抗坏血酸溶液20g/L。
碘化钾溶液.50g/L。
铅贮存溶液称取》99.9%的金属铅1.000g，置于150mL烧杯中，加入硝酸5.6.2.6
10mL，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铅1mg。
5.6.2.7铅标准溶液移取铅贮存溶液（5.6.2.6）20.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅20μg。5.6.3仪器
示波极谱仪滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为工作电极。5.6.4分析步骤
5.6.4.1试料
称取试料0.500g。
5.6.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.6.4.3测定
5.6.4.3.1将试料（5.6.4.1）置于50mL烧杯中，加入盐酸（5.6.2.1）10mL、加热数分钟后，分次滴加过氧化氢（5.6.2.2）5滴．加热至试料溶解，并蒸发至干，取下。5.6.4.3.2加盐酸（5.6.2.1）2.5mL、用水洗净杯壁，温热溶解盐类，冷却。加酒石酸溶液.9.
QB2106--95
（5.6.2.3）2.5mL，抗坏血酸溶液（5.6.2.4）1mL，混匀。加碘化钾溶液（5.6.2.5）2.5mL，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.6.4.3.3倒出部分溶液（5.6.4.3.2）于电解池中，在示波极谱仪上于起始电位-0.30V处作图，测量其导数波峰高。
5.6.4.4工作曲线绘制
分取铅标准溶液（5.6.2:7）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL，置于系列50mL烧杯中，加热蒸发至干。以下按5.6.4.3.2和5.6.4.3.3操作。以铅量为横坐标、峰高为纵坐标绘制工作曲线。
5.6.5分析结果的计算
按下式计算铅的百分含量。
Pb (%)=m-mo
式中：m,-
自工作曲线查得试料的铅量，ug；-自工作曲线查得空白试料的铅量，ug；试料的质量，g。
5.6.6允许差
分析结果的差值应不大于表9所列允许差。表9
铅含量·%
0.0005～0.0020
>0.0020~0.0050免费标准下载网bzxz
>0.0050~0.020
镍的测定
【第二方法】丁二极谱法
允许差%
5.7.1方法提要
镍在pH5.4～5.7的盐酸一氯化铵一六次甲基四胺-丁二一酒石酸体系中，镍与丁二的络合物在示波极谱仪上产生催化波，峰电位在-0.85V附近，波形良好，镍的浓度在0.5～30μg/50mL范围内，导数波高与浓度有良好的线性关系。用酒石酸掩蔽铁，防止生成氢氧化铁沉淀；钻（I）与丁二的络合物，在镍波之后产生催化波，对测定有干扰，用钻试剂掩蔽消除。在本测定条件下，50mL被测试液允许下列量（mg）的杂质存在：锰（80）、铁（25）、铅、锌（5）、铜、镉、砷、锑、铋、钡、铬和二氧化钛（1）、钴（0.05）。测定范围0.001~0.01%
5.7.2试剂配制
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