【其他行业标准】 氨合成催化剂化学成分分析方法

ICS71.100.99
备案号：41876—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3554—2013
代替HG/T35542005
氨合成催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in ammonia synthesis catalyst2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。HG/T3554—2013
本标准代替HG/T35542005《氨合成催化剂化学成分分析方法》。与HG/T35542005相比，
除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了规范性引用文件的引用标准（2005年版的第2章，本版的第2章）；增加了用磨样机制备实验室试样的方法（本版的4.2)；修改了试液的制备方法（2005年版的4.3.2.1和4.3.2.3，本版的4.3.2.1和1.3.2.3)；修改了测定总铁质量分数的部分内容（2005年版的第5章，本版的第5章）；修改了原子吸收分光光度法测定氧化钙的标准曲线范围（2005年版的9.4.1，本版的8.1.4.1);
修改了测定氧化钴质量分数的部分内容（2005年版的第18章，本版的第15章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有限公司。
本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、詹瑛瑛、周志斌、孙雪玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG1-1130
1981、HG/T3554
11997、HG/T3554
12005。
氨合成催化剂化学成分分析方法HG/T3554--2013
安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁（Fc）、二价铁与三价铁比值（Fc2-/Fc3-）、氧化钾（K2（)）、氧化钙（Ca()）、氧化镁（Mg()）、三氧化二铝（Al2()3）、二氧化硅（SiO)2）、二氧化钛（TiO)2）、磷(P）、氧化钡(Ba())、四氧化三钴(Co3()）的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
化学试剂
GB/T603
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
GB/T6003.1
GB/T6682
HG/T3550
3一般规定
试验筛
技术要求和检验第1部分：金属丝编制网试验筛分析实验室用水规格和实验方法氨合成催化剂
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按HG/T3550中的采样规定取得。4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g，在钢白内砸碎研细。再用四分法分取约50g用玛瑙研钵研细，使试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）或用四分法分取约50g，放入磨样机的钢白内，开机3min即可，将磨好的试样放入称量瓶中，置于干燥器内，备用。注：粉碎试样所用的磨样机钢白内部应干燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样研磨清洗钢白三次。粉碎试样的过程应尽量短，以减少试样暴露在空气中的时间。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸。
4.3.1.2高氯酸。
盐酸溶液：2十98。
4硝酸溶液：1十1。
HG/T3554——2013
硫磷混酸：量取150ml.硫酸注人盛有700mL水的烧杯中，冷却后再加人150mL磷酸，搅拌4.3.1.5
均匀。
5硫氰酸铵溶液：100g/L。
7硝酸银溶液：17g/L。
4.3.2操作步骤
4.3.2.1试液A的制备
称取约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加10mL盐酸（1.3.1.1），盖上表面皿，加热。待试料完全溶解后，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁至约50mL，用中速滤纸过滤.再用盐酸溶液（4.3.1.3)洗涤滤纸5次，用水洗涤滤纸至用pH试纸检验滤液呈中性。将滤液及洗液移入250ml.容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.2试液B的制备
称取约2.5g试样（1.2），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.3.1.1），盖上表面皿，加热（切勿沸腾）。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加人20mL高氯酸（1.3.1.2)，在沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10mL时（切勿蒸干）取下冷却后，加人100mL沸水，加热煮沸使可溶性盐全部溶解。取下用中速定量滤纸过滤，用热的盐酸溶液（4.3.1.3)洗涤沉淀至滤液与硫氰酸铵溶液（4.3.1.6)反应不变红色.再用温水洗涤至滤液与硝酸银溶液（4.1.3.7)反应不产生白色浑浊。将滤液及洗液移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保留滤纸上的沉淀E，用于二氧化硅质量分数的测定。4.3.2.3试液C的制备（仅供含钴试样分析钴）称取约0.1g试样（4.2），精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加10mL盐酸（4.3.1.1），加热溶解，蒸至近T。再加入10mL硫磷混酸（4.3.1.5），继续加热并滴加5滴8滴硝酸溶液（4.3.1.4)氧化，加热至冒白烟时取下烧杯，稍冷后加入少量水，使盐类溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，必要时十过滤。
5总铁(Fe)质量分数的测定-—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法5.1原理
在溶液pH值为1.3～2、温度为50℃～70℃条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合滴定试料溶液中的三价铁，二价铁预先用过硫酸铵氧化为三价铁后被络合滴定。5.2试剂
5.2.1氯乙酸溶液：200g/L。
过硫酸铵溶液：200g/L。
3磺基水杨酸溶液：200g/L。
4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。5.3分析步骤
量取10.00mL试液A（4.3.2.1），置于250mL烧杯中，加人100mL沸水、10mL氯乙酸溶液（5.2.1）、0.5mL磺基水杨酸溶液（5.2.3）、1mL过硫酸铵溶液（5.2.2），在溶液50℃~70℃条件下，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.4)滴定至溶液由紫色变为亮黄色即为终点。5.4
结果计算
总铁(Fc)的质量分数w1，按公式(1)计算：el =V/1000)Mx×100 %
式中：
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（5.2.4)体积的数值，单位为毫升（mL)；(1)
HG/T3554—2013
(-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）；m
分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.40%。6二价铁与三价铁比值(Fe2+/Fe3+）的测定——乙二胺四乙酸二钠（EDTA)滴定法6.1原理
在溶液pH值为1.3～2、温度为50℃～70℃条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合滴定试料溶液中的三价铁。二价铁用过硫酸铵氧化为三价铁后，在同样条件下用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合滴定。二价铁与三价铁分别消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液的体积比，即为试样中二价铁与三价铁的比值。6.2试剂
6.2.1盐酸
6.2.2氯乙酸溶液：200g/L。
6.2.3磺基水杨酸溶液：200g/L。6.2.4过硫酸铵溶液：200g/L。
6.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mo1/L。6.3分析步骤
称取刚研细的约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加10mL盐酸（6.2.1），在锥形瓶上架一短颈漏斗，然后加热，勿沸，使试料完全溶解。用水冲洗漏斗及瓶壁，迅速冷却至室温，加水至200mL，摇匀。量取10.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加150mL沸水、10mL氯乙酸溶液（6.2.2）、0.5mL磺基水杨酸溶液（6.2.3），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5）滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。记取第一次滴定时乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（6.2.5）消耗的体积。接着将滴定管加满对零，往溶液中加1mL过硫酸铵溶液（6.2.1），搅拌均匀，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)消耗的体积。在全部滴定过程中，被滴定溶液的温度应保持在50℃～70℃。6.4结果计算
二价铁与三价铁的比值（Fc22+/Fc3+）r，按公式（2)计算：r=V2/V,
式中：
（2）
V2：：·第二次滴定时乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL);
第一次滴定时乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.03。7氧化钾(K20)质量分数的测定
7.1火焰光度法（仲裁法）
7.1.1原理
用硝酸将试料溶液中的二价铁氧化为三价铁，在微酸性条件下，以尿素水解沉淀分离除去铁、铝等共存元素的干扰，用火焰光度法测定钾。3
HG/T35542013
7.1.2试剂
7.1.2.1尿素。
7.1.2.2硝酸溶液：1+1。
3氨水溶液：1十1。
7.1.2.4氧化钾（K2()标准溶液：1mg/mL。称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。7.1.2.5
氧化钾（K20）标准溶液：200μg/mL。量取氧化钾（K2(0)标准溶液（7.1.2.4)20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.1.3仪器
火焰光度计：附有钾干涉滤光片。7.1.4分析步骤
7.1.4.1工作曲线的绘制
取六个100mL容量瓶，分别加人氧化钾（K20）标准溶液（7.1.2.5）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00ml、10.00mL，各加3g尿素（7.1.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加人氧化钾(K2O)标准溶液的空白溶液调零，测定溶液钾谱线发射强度。以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得发射强度值计算出线性回归方程式。7.1.4.2测定
量取50.00mL试液A（4.3.2.1)，置于250mL烧杯中，加20ml水、4mL硝酸溶液（7.1.2.2），加热至沸，取下烧杯，在不断搅拌下滴加氨水溶液（7.1.2.3)至沉淀刚出现，加3g尿素（7.1.2.1），盖上表面皿，加热煮沸约30min（煮沸过程中应补加水，以保持溶液体积约60mL)使沉淀凝聚。取下烧杯，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。按7.1.4.1中第二段的规定测定滤液钾谱线发射强度，从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钾的质量。
7.1.5结果计算
氧化钾(K2()的质量分数w2，按公式(3)计算：m1×10-6
×100%
式中：
mi-·从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出氧化钾质量的数值，单位为微克（ug)；分取试料质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.07%。7.2高氯酸钾称重分析法
7.2.1原理
（3）
在试料溶液中加人高氯酸蒸发脱水，加人无水乙醇使钾生成高氯酸钾沉淀，而其他干扰物质生成的高氯酸盐不沉淀。
7.2.2试剂和材料
7.2.2.1高氯酸。
7.2.2.2饱和高氯酸钾乙醇溶液：加2.0mL高氯酸于1000mL无水乙醇中，加高氯酸钾至饱和状态，用前干过滤。
7.2.2.3玻璃过滤：G4型号，孔径为4μm～7μm。7.2.3分析步骤
HG/T3554—2013
量取50.00mL试液B（4.3.2.2），置于100mL烧杯中，加20mL高氯酸（7.2.2.1），在沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至冒浓白烟40min，保持烧杯内溶液体积约15mL，取下冷却至室温后，加人40mL饱和高氯酸钾乙醇溶液（7.2.2.2），充分搅拌，放置30min，用已在130℃～140℃烘至恒重的玻璃过滤甘埚（7.2.2.3)抽滤，用饱和高氯酸钾乙醇溶液（7.2.2.2）洗涤沉淀6次，抽干。将埚放入烘箱中逐渐升温至130℃～140℃.烘10min至恒重，取出放入干燥器内冷却至室温后称量。
7.2.4结果计算
氧化钾（K20)的质量分数u3，按公式（4)计算：ug=m1×0.3399×100 %
式中：
烘至恒重的高氯酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；m
分取试料质量的数值，单位为克（g）；高氯酸钾换算为氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.10%。8氧化钙(CaO)质量分数的测定
8.1原子吸收分光光度法（仲裁法）8.1.1原理
：(4)
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处，测定试料溶液中的钙。共存元素铁、铝、硅干扰测定，加入氯化锶予以消除。8.1.2试剂
8.1.2.1盐酸溶液：1+1。
8.1.2.2氯化锶溶液（SrCl2·6H2())：150g/L。8.1.2.3氧化钙(Ca())标准溶液：1mg/mL。称取1.785g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙（CaC)3），置于烧杯中，用水润湿，加盐酸溶液（8.1.2.1)20ml，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。8.1.2.4氧化钙(Ca0)标准溶液：100ug/mL。量取氧化钙（CaO)标准溶液（8.1.2.3)10.00mL.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.1.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。8.1.4分析步骤
8.1.4.1工作曲线的绘制
取六个100mL容量瓶，分别加人氧化钙（Ca0）标准溶液（8.1.2.4）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，各加2mL氯化锶溶液（8.1.2.2）、1mL盐酸溶液（8.1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加氧化钙（CaO)标准溶液的空白溶液调零，于波长422.7nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钙的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8.1.4.2测定
量取10.00mL试液A（4.3.2.1），置于100mL容量瓶中，加2mL氯化锶溶液（8.1.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。按8.1.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得并计算出或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钙的质量。5
HG/T3554—2013
结果计算
氧化钙(Ca0))的质量分数w4，按公式(5)计算：y=mx106
式中：
×100%
通过工作曲线查得并计算出氧化钙质量的数值，单位为微克（μg)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氧化钙质量分数在1.00%～4.00%，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.10%；氧化钙质量分数在1.00%以下，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.07%。
8.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法8.2.1原理
在近中性条件下，用六亚甲基四胺和氨水沉淀分离试料济液中的铁、铝、钛等干扰元素。在溶液pH值为13条件下，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定溶液中的钙。溶液中残留的干扰离子，用三乙醇胺和铜试剂掩蔽。含钡试样中钡的干扰用硫酸钠沉淀予以消除。
8.2.2试剂
无水硫酸钠。
铜试剂。
氨水溶液：1十1。
三乙醇胺溶液：1+1。
六亚甲基四胺溶液：200g/L。
氢氧化钾溶液：200g/L。
氯化铵洗涤液：在10g/L氯化铵溶液中滴加氨水至pH值为7。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K、0.34g萘酚绿B与100g硫酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。
8.2.3分析步骤
量取25.00mL试液B(4.3.2.2），置于250mL烧杯中，加水至100mL，加热至沸，不断搅拌下加人六亚甲基四胺溶液（8.2.2.5)至溶液pH值为5～6，再用氨水溶液（8.2.2.3)调至pH值为7～8。加人无水硫酸钠（8.2.2.1)0.2g（如试样不含锁不加），再次加热煮沸，趁热用中速滤纸过滤，用氯化铵洗涤液（8.2.2.7)洗涤沉淀10次，滤液及洗液置于400mL烧杯中，加水至200mL。往上述溶液中加5mL三乙醇胺溶液（8.2.2.4）、0.05g铜试剂（8.2.2.2），再滴加氢氧化钾溶液（8.2.2.6)使溶液pH值为13，加0.1g混合指示剂（8.2.2.9)，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（8.2.2.8)滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。该溶液记为溶液D，用于氧化镁质量分数的测定。操作过程中pH值均用广泛pH试纸测试。8.2.4结果计算
氧化钙的质量分数W5，按公式（6)计算：(V/1 000)cM×100 %
式中：
V-.-乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（8.2.2.8)体积的数值，单位为毫升（mL)；（6)
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（8.2.2.8）浓度的准确数值，单位为摩尔每升6
(mol/L);
氧化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.08）；分取试料质量的数值.单位为克（g）)。HG/T3554—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氧化钙质量分数在1.00%～4.00%，平行测定结果的绝对差值应≤0.10%；氧化钙质量分数在1.00%以下，平行测定结果的绝对差值应≤0.07%。9氧化镁(MgO)质量分数的测定
9.1原子吸收分光光度法（仲裁法）9.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处.测定试料溶液中的镁。共存元素铁、铝、硅干扰测定，加入氯化锶予以消除。9.1.2试剂
9.1.2.1盐酸溶液：1+1。
2氯化锶溶液（SrC12·6H20)：150g/1.。9.1.2.3氧化镁（Mg()标准溶液：1mg/mL。称取1.000g于800℃灼烧至恒重的氧化镁（Mg0)，置于烧杯中，用水润湿。加20mL盐酸溶液（9.1.2.1），待溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。贮于聚乙烯塑料瓶中。9.1.2.4氧化镁（MgO)标准溶液：101g/ml.。量取5.00mL氧化镁（Mg())标准溶液（9.1.2.3)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.1.3仪器
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。9.1.4分析步骤
9.1.4.1工作曲线的绘制
取六个100ml容量瓶，分别加人氧化镁（Mg()）标准溶液（9.1.2.1)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL.各加2mL氯化锶溶液（9.1.2.2）、1mL盐酸溶液（9.1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加氧化镁（Mg())标准溶液的空白溶液调零.于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化镁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.1.4.2测定
量取10.00mL试液A（4.3.2.1)置于100mL容量瓶中，加2mL氯化锶溶液（9.1.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。按9.1.1.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得并计算出或由仪器连接的计算机直接得出被测溶液中氧化镁的质量。9.1.5结果计算
氧化镁（Mg())的质量分数w6，按公式（7)计算：26 = ml ×10-6
×100%
式中：
m1-通过工作曲线查得并计算出氧化镁质量的数值，单位为微克（μg)；m-·分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应≤0.05%。9.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法9.2.1原理
HG/T3554—2013
将乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定分析氧化钙后的溶液pH值调至10，再继续用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定分析氧化镁，溶液中的各种干扰在滴定分析氧化钙之前已经消除。
9.2.2试剂
9.2.2.1盐酸溶液：1+1。
9.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（pH～~10）。9.2.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。9.2.3分析步骤
取8.2.3测定氧化钙质量分数后的溶液D，滴加盐酸溶液（9.2.2.1)中和，使溶液颜色由蓝色依次变为紫红色、蓝色.直至红色（pH值为5）。加入氨-氯化铵缓冲溶液（9.2.2.2)30mL.用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（9.2.2.3)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。9.2.4结果计算
氧化镁（Mg0)的质量分数w7按公式（8)计算：u7 /1000M×100 .
式中：
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（9.2.2.3)体积的数值，单位为毫升（mL）；(8)
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（9.2.2.3）浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
氧化镁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.31)；分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应≤0.05%。三氧化二铝（AI203)质量分数的测定—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法10
将试料溶液加人到过量氢氧化钠中沉淀分离铁、钛等共存元素，铝则以铝酸根形式全部溶解于溶液中。在微酸性溶液中，加人过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合铝和残存的其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定溶液回滴，用氟化钠置换出和铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA).释出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)再次用锌标准滴定溶液滴定。溶液中残留的三价铁的干扰，用抗坏血酸予以消除。
10.2试剂
10.2.1氟化钠。
抗坏血酸。
冰乙酸溶液：1十1。
氢氧化钠溶液：300g/L。
氢氧化钠溶液：10g/L。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6）。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：8g/L。氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。二甲酚橙指示液：2g/L。
酚酸指示液：10g/L。
分析步骤
量取10mL氢氧化钠溶液（10.2.4）置于250mL烧杯中，加水至50mL，加热煮沸。量取8
HG/T3554—2013
10.00mL试液B(4.3.2.2），在不断搅拌下逐滴加入到上述氢氧化钠溶液中去，并微沸2min～3min。趁热用中速滤纸过滤，用热的氢氧化钠溶液（10.2.5）洗涤沉淀8次，滤液和洗液收集于250mL烧杯中。
在上述溶液中加1滴酚酞指示液（10.2.10），用冰乙酸溶液（10.2.3）中和至红色消失，并过量2mL，加人15ml乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（10.2.7），加热煮沸3min，取下迅速冷却。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（10.2.6）、0.2g抗坏血酸（10.2.2）、5滴二甲酚橙指示液（10.2.9），用氯化锌标准滴定溶液（10.2.8)滴定溶液呈橙红色为终点。接着加1g氟化钠（10.2.1），煮沸2min，取下迅速冷却。再用氯化锌标准滴定溶液（10.2.8)滴定，滴定终点同第一次滴定的终点。记取第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液（10.2.8)消耗的体积。10.4结果计算
三氧化二铝（Al20)3）的质量分数w8，按公式（9)计算：(V/1000×2)cM×100%=2000m
式中：
×100%
第二次滴定时氟化锌标准滴定溶液（10.2.8)体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准滴定溶液（10.2.8)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96）；分取试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.10%。11二氧化硅(SiO2)质量分数的测定一—高氯酸脱水法11.1原理
试料溶液中的硅，经高氯酸脱水形成难溶性胶体硅酸，经过滤与其他可溶性干扰物质分离，灼烧后加入氢氟酸并加热，使硅成为四氟化硅挥发，差减量即为二氧化硅的质量。11.2试剂和材料
11.2.1氢氟酸。
11.2.2硫酸溶液：1+1。
11.2.3铂埚：容量为30mL。bzxZ.net
11.3分析步骤
将4.3.2.2中过滤分离的沉淀E连同滤纸放入铂埚中，先置电炉上使滤纸烘干并焦化完全，再在900℃高温炉中灼烧1h至恒重，取出，置于干燥器中冷却至室温称重。沿铂埚壁滴加3滴～4滴硫酸溶液（11.2.2）、5mL氢氟酸（11.2.1），置通风橱内的电炉上加热蒸干，然后置于900℃高温炉中灼烧30min至恒重，取出，置于干燥器中冷却至室温后称重。11.4结果计算
二氧化硅（SiO2）的质量分数wg，按公式（10)计算：wg=\1二m2×100 %
式中：
氢氟酸处理前沉淀和埚质量的数值，单位为克（g）：m2氢氟酸处理后沉淀和埚质量的数值，单位为克（g)；mo-试料质量的数值，单位为克（g）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.04%。(10)
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