【GB国家标准】 牙膏

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T8372—2017
代替GB8372—2008
2017-11-01发布
Toothpaste
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T8372—2017
本标准代替GB8372一2008《牙膏》，与GB8372—2008相比，主要技术内容变化如下：修改规范性引用文件（见第2章，2008年版第2章）；修改了牙膏的定义（见3.12008年版3.1）；增加了安全性要求的内容（见4.1）；修改了理化指标中pH的要求（见表2，2008年版表2）；增加了理化指标中pH低于5.5产品的要求（见表2注a）；增加了理化指标中可溶氟或游离氟量选用方法依据内容（见表2注b）；修改了pH试验方法中对平行测定值绝对差值的要求（见5.5.3.2008年版5.5.3)；修改了可溶氟或游离氟量的测定方法（见5.8，2008年版5.8）；修改了标志的内容（见第7章，2008年版第7章）；增加了运输和贮存的内容（见第8章）；更正了A.1.1中错误（见A.1.12008年版A.1.1)；删除了附录B(2008年版附录B）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、上海美加净日化有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司。本标准主要起草人：孙东方、陈健芬、蒋玮、高鹰、郑卫、孟玉、赵娜娜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB8372—1987.GB8372—1995.GB83722001.GB83722008。I
1范围
本标准规定了牙膏的术语和定义，要求，试验方法，检验规则，标志，运输和贮存本标准适用于清洁及护理口腔的牙膏。规范性引用文件
GB/T8372—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB 7917.2
GB22115
GB29337
JJF1070
包装储运图示标志
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法化妆品卫生化学标准检验方法砷牙膏用原料规范
口腔清洁护理用品通用标签
定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令2005|第75号）化妆品安全技术规范（国家食品药品监督管理总局）术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
toothpaste
由摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂（含用于改善口腔健康状况的功效成分）为主要原料混合组成的膏状物质。注1：牙膏的基本功能：清洁口腔、减轻牙渍、减少软垢、洁白牙齿、减少牙菌斑、清新口气、清爽口感、维护牙齿和牙周组织（含牙龈）健康，保持口腔健康。注2：牙膏标准支：100g/支。
4要求
安全性要求
在正常或可合理预见的使用条件下，牙膏不得对人体健康造成危害2牙膏用原料要求
生产牙膏所使用的原料应符合GB22115的要求1免费标准bzxz.net
GB/T8372—2017
卫生指标
牙膏产品的卫生指标应符合表1的要求。卫生指标
菌落总数/(CFU/g）
霉菌与酵母菌总数/(CFU/g）
耐热大肠菌群/g
铜绿假单胞菌/g
金黄色葡萄球菌/g
铅（Pb）含量/（mg/kg）
砷（(As）含量/（mg/kg）
感官、理化指标
牙膏产品的感官理化指标应符合表2的要求。表2
感官指标
理化指标
稳定性
过硬颗粒
可溶氟或游离氟量（下限仅适用于含氟防龋牙膏）/%
总氟量（下限仅适用于含氟防龋牙音）/%要
不得检出
不得检出
不得检出
应符合《化妆品安全技术规范》相关要求应符合《化妆品安全技术规范》相关要求求
均匀、无异物
5.5*~10.5
膏体不溢出管口，不分离出液体，香味色泽正常玻片无划痕
0.05~0.15（适用于含氟牙膏）
0.05～0.11（适用于儿童含氟牙膏）0.05～0.15（适用于含氟牙膏）0.050.11（适用于儿童含氟牙膏）pH低于5.5的牙膏，产品责任方应提供两份由具有资质的第三方机构出具的按标准方法对口腔硬组织（含牙釉质和牙本质）进行安全性评价的试验报告，两份报告的试验结论均应达到标准方法的安全要求。其中至少份报告应由口腔研究机构（口腔医学院，省级口腔研究院所）或口腔医疗机构（三级口腔专科医院、综合性医院口腔科)出具。
以单氟磷酸钠或单氟磷酸钠与氟化钠（氟化亚锡、氟化铵）复合使用的含氟牙膏适合可溶氟检测方法；以氟化钠或（氟化亚锡、氟化铵）为原料的含氟牙膏适合游离氟检测方法：若使用的氟化物超出单氟磷酸钠、氟化钠、氟化亚锡、氟化铵四种氟化物，探讨检测方法的适用性。5净含量
牙膏产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。2
4.6包装外观要求
4.6.1软管或其他包装
帽盖与管口吻合严密，应无管体破损，无膏体渗漏4.6.2盒（适用于有小盒包装的牙膏）盒体应无破损。
5试验方法
GB/T8372—2017
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。本标准中滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601.GB/T602和GB/T603之规定制备对于按称重量方法计算最后检测结果的指标采取先挤出20mm膏体，弃去，然后再挤样称量的取样方法。
5.1微生物指标
按《化妆品安全技术规范》第五章微生物检验方法的规定进行5.2
2铅（Pb）含量
5.2.1总则
本方法为仲裁检验法，非仲裁检验可按附录A的规定进行。5.2.2以碳酸钙或磷酸氢钙为摩擦剂的牙膏5.2.2.1试剂
5.2.2.1.1
硝酸。
5.2.2.1.2
硝酸溶液：5mol/L。
硝酸溶液：0.2mol/L。
5.2.2.1.3
硝酸溶液：0.01mol/L。
5.2.2.1.4
5.2.2.1.5过氧化氢溶液：含量30%。5.2.2.1.6
5.2.2.1.7
5.2.2.1.8
氨水：氨含量25%~28%。
1%氢氧化铵溶液：取氨水4mL加水稀释至100mL10%氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵10g，加水溶解并稀释至100mL92%二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵（APDC)溶液：为原子吸收分析试剂，称取500mg，加水5.2.2.1.9
25mL溶解。溶液需盛于棕色瓶，冰箱保存，1周后重配。5.2.2.1.10铅标准贮备液：含铅1mg/mL。5.2.2.1.11铅标准溶液：吸取铅标准备液10.0mL手100mL容量瓶中，用0.01mol/L硝酸溶液稀释至刻度（含铅100ug/mL）。用0.01mol/L硝酸溶液再分别稀释，使含铅为：1ug/mL，3uμg/mL、5μg/mL的铅标准溶液。
2三氯甲烷。
5.2.2.1.12
5.2.2.1.13Hg2+溶液：称取氧化汞0.537g于小烧杯中，加硝酸1mL使之溶解，加水约50mL，过滤，3
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少许水洗烧杯及漏斗。加水约480mL，用5mol/L和0.2mol/L硝酸溶液调pH至1.6，加水至500mL。溶液含Hg2+为1000μg/mL。5.2.2.2仪器
5.2.2.2.1pH计：精度0.02pH单位，用pH=4.00缓冲液校正。5.2.2.2.2原子吸收分光光度计：检测波长283.3nm。5.2.2.3样品的制备及测定
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2g，精确至0.01g，置于150mL锥形烧瓶中，加水10mL，硝酸5mL用小火加热并振摇，至牙膏溶解。稍冷，加30%过氧化氢溶液1.5mL，振摇，小火加热至过氧化氢完全分解，如产生红棕色二氧化氮烟雾，立即加10%氨基磺酸铵溶液2mL加热至溶液微沸，迅速加水至50mL，使其快速冷却，加氨水3mL，冷至室温后溶液转人100mL烧杯，用水10mL分二次洗涤锥形烧瓶。用氨水及1%氢氧化铵溶液调pH至1.1~1.2。此时溶液会出现少量混浊；过滤人125mL分液漏斗中，用5mL水洗涤烧杯及漏斗。溶液中加2%二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵溶液1mL，摇匀，放置约3min，加三氯甲烷10mL，振摇2min，分层后三氯甲烷层转人另一分液漏斗中，再用三氯甲烷10mL重复萃取，合并萃取液。加Hg+溶液10.0mL振摇2min，分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以0.01mo1/L硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL的吸光度，以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2.3以二氧化硅或氢氧化铝为摩擦剂的牙膏5.2.3.1试剂
硫酸。
其他试剂与5.2.2.1相同。
5.2.3.2仪器
与5.2.2.2相同。
5.2.3.3样品的制备及测定
5.2.3.3.1二氧化硅牙膏
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2g，精确至0.01g，置于250mL锥形烧瓶中，加水5mL，硝酸5mL用小火加热至膏体溶解，稍冷，加过氧化氢溶液1.5mL，振摇，用小火加热至红棕色二氧化氮气体生成，立刻加入10%氨基磺酸铵溶液2mL，稍热取下，加水20mL，冷却至室温，用两层滤纸进行抽滤，用15mL水分数次洗涤锥形烧瓶及布氏漏斗内壁与沉淀物，将抽滤液移入100mL烧杯，用10mL水分两次洗涤抽滤瓶，调pH至1.2，以下操作除加5.0mLHg2+溶液反萃取外，其余按氢氧化铝牙膏络合萃取及测定进行。
5.2.3.3.2氢氧化铝牙膏
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2g，精确至0.01g，置于250mL锥形烧瓶中，加人硝酸15mL，硫酸1mL，加热至产生红棕色二氧化氮气体取下，稍冷，加入过氧化氢溶液2mL，振摇，冷却至室温，加水10mL～15mL及过氧化氢溶液1mL煮沸5min～6min，且不断振摇来去除过氧化氢加人2mL10%氨基磺酸铵溶液，稍冷取下，快速加水至60mL，使其快速冷却至室温。调节溶液pH至1.0后，移人125mL分液漏斗，加2%APDC溶液1mL与三氯甲烷10mL：振摇2min，分层后三氯甲烷层转人A
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另一分液漏斗中，再用三氯甲烷10mL重复萃取，合并萃取液，加Hg2+溶液10.0mL，振摇2min，分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以0.01mol/L硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1μg/mL、3ug/mL、5ug/mL的吸光度，以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2.4允许差
两次平行测定结果的允许差为士5%。5.3砷含量
按GB7917.2中的砷斑法规定进行5.4膏体
任取试样牙膏2支，部管后按照表2中的感官指标要求目测检测。5.5pH值
5.5.1仪器
1pH计：精度0.02pH单位。
温度计：精度0.2℃。
天平：精度0.01g。
5.5.2测定程序
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏5g，精确至0.01g，置于50mL烧杯内，加入预先煮沸冷却的蒸留水20mL，充分搅拌均匀，于20℃C下用pH计测定，10min内读取指示值。5.5.3结果表示
平行测定值的绝对差值不大于0.1pH单位，取其算术平均值作为测定结果。5.6
稳定性
5.6.1仪器
5.6.1.1冰箱：精度土1℃。
电热恒温培养箱：精度士1℃。
5.6.2测定程序
取试样牙膏2支，1支样品室温保存，另一支样品放人一8℃士1℃C的冰箱内，8h后取出，随即放人45℃士1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，开盖，膏体应不溢出管口；将牙膏管体倒置，10s内应无液体从管口滴出：膏体挤出后与室温保存样品比较，其香味，色泽应正常5.7过硬颗粒
5.7.1仪器
过硬颗粒测定仪：1台。
载玻片：75mmX25mm。
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5.7.2试剂
硝酸：1+1。
5.7.3测定程序
取试样牙膏1支，从中称取牙膏5g于无划痕的载玻片上，将载玻片放人测定仪的固定槽内，压上摩擦铜块，启动开关，使铜块往复摩擦100次后，停止摩擦，取出载玻片，用水或热硝酸（1十1）将载玻片洗净，然后观察该片有无划痕。5.8可溶氟或游离氟量的测定
5.8.1仪器
离子计：配有氟离子选择电极和参比电极，电势测量的分度值不大于0.2mV。5.8.1.1
pH计：精度为0.02pH单位。
离心机。
恒温水浴锅：精度土1℃。
烘箱：精度土2℃。
5.8.2试剂
盐酸溶液：4mol/L。
氢氧化钠溶液：4mol/L。
5.8.2.3柠檬酸盐缓冲液：100g柠檬酸三钠，60mL冰乙酸，60g氯化钠，30g氢氧化钠，用水溶解.并调节pH=5.0~5.5，用水稀释到1000mL。5.8.2.4氟离子标准溶液：精确称取0.1105g基准氟化钠（105℃土2℃，干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀.存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100mg/kg：5.8.3样品的制备
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏10g，精确至0.001g，置于50mL塑料烧杯中，逐渐加人去离子水，搅拌使溶解，转移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别倒人2个具有刻度的10mL离心管中，使其质量相等。在离心机（2000r/min）中离心30min，冷却至室温，其上清液用于分析游离氟、可溶氟含量。
5.8.4标准曲线的绘制
精确吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氟离子标准溶液，分别移入5个50mL塑料容量瓶中，各加入柠檬酸盐缓冲液5mL，用去离子水稀释至刻度，然后逐个转人50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-logc（c为浓度）标准曲线5.8.5可溶氟的测定
精确吸取5.8.3制备的上清液2.0mL，转人到5mL微型离心管中，加4mol/L盐酸0.7mL，离心管加盖，50℃水浴10min，移至50mL塑料容量瓶，加入4mol/L氢氧化钠0.7mL中和，再加5mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转人50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟含量。6
5.8.6游离氟的测定
GB/T8372—2017
精确吸取5.8.3制备的上清液2.0mL置于50mL塑料容量瓶中，加柠檬酸盐缓冲液5mL，用去离子水稀释至刻度，转人50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出游离氟含量。如果样品中游离氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取样量。5.8.7计算公式
按式（1）计算样品中可溶氟或游离氟含量（X）：X=antilogcX（50/2.0)X（100/m）式中
X一可溶氟或游离氟含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；c测试溶液中氟含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m—样品质量，单位为克（g）。最后将上述计算结果单位（mg/kg）换算成百分浓度，并精确到小数点后两位数字。5.8.8允许差
两次平行测定结果的允许差为士5%，取其算术平均值作为测定结果。5.9总氟量的测定
5.9.1总则
本标准所列总氟量的测定方法为仲裁检验法，牙膏生产企业可根据产品特性自行选用适当方法进行检验。企业应保留选用方法与仲裁检验方法的方法相关性比对实验报告，以证明两种方法检验结果的一致性。
5.9.2仪器
5.9.2.1气相色谱仪：氢火焰离子化检测器（FID），配置分流/不分流进样口。5.9.2.2
毛细管柱：AgilentDB-11，15mXo.32mm×5μm或相当的分析天平：精度为0.0001g。
5.9.2.4振荡器。
5.9.3试剂
甲苯。
三甲基氯硅烷（TMCS）。
高氯酸：70%~72%。
正戊烷：最低纯度99.5%。
氟化钠：基准氟化钠（105℃土2℃，干燥2h）。5.9.3.6
去离子水。
10%氯化钠溶液：称取100g氯化钠于1L玻璃容量瓶中.用去离子水稀释至刻度摇勾。此溶液有效期为6个月。
毛细管柱是由Agilent公司提供的产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产1
品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。7
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5.9.4色谱条件
程序升温：初始温度60℃，初始时间1.8min，升温速率40℃/min，终止温度160℃，保持3min。
进样口温度：200℃。
检测器（FID）温度：300℃。
载气：氮气，42.3kPa。
分流比：1十13。
隔垫吹扫：2mL/min。
尾吹气：氮气，25mL/min。
5.9.5氟离子标准溶液及内标液的配制5.9.5.1氟离子标准溶液的配制
按照5.8.2.4配制。
5.9.5.2内标液的配制
称取约0.5g正戊烷于100mL玻璃容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此内标贮备液存放于冰箱中，有效期为1个月。
用移液管吸5.0mL内标贮备液至250mL玻璃容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此内标液须每次重新配制。
同一分析过程中，所有标准溶液和样品溶液必须用同一内标液进行配制。5.9.6标准溶液及样品溶液的制备5.9.6.1标准溶液的制备
用移液管分别吸1.0mL和5.0mL氟离子标准溶液至2个40mL带盖塑料瓶中，加人10%氯化钠溶液使总体积为10mL，得标准溶液A与溶液B。其中的氟离子质量分别为0.1mg和0.5mg.5.9.6.2样品溶液的制备
称约0.2g样品（精确至0.0001g）至40mL带盖塑料瓶中。放3粒玻璃珠，加10.0mL10%氯化钠溶液。将样品溶液放在振荡器上振摇直至膏体完全分散5.9.6.3标准溶液和样品溶液的处理将标准溶液及样品溶液放入冰水中或冰箱冷冻室冷却10min，然后用移液管分别在每个瓶中依次加人0.5mL高氯酸、10.0mL正戊烷内标液（准确加人）和5mL三甲基氯硅烷，每加完一种试剂立即加盖（此项操作在通风厨中进行）。将加好试剂的标准溶液及样品溶液放在振荡器上，以速度300r/min振摇10min。
将上述标准溶液及样品溶液放人冰水中或冰箱冷冻室，冷却至少1h，以加快其分层。吸取上层清液（甲苯层)于仪器进样瓶中待分析。5.9.7总氟量的测定
5.9.7.1参照气相色谱仪操作规程，设置好仪器分析参数。5.9.7.2分别进样1.0μL分析标准溶液及样品溶液。采集数据并进行处理。气相色谱图参考图B.18
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