【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 碳酸锰

中华人民共和国国家标准
GB1903.58—2022
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2022-06-30发布
碳酸锰
2022-12-30实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准免费标准bzxz.net
食品营养强化剂
碳酸锰
GB1903.58—2022
本标准适用于以硫酸锰和碳酸氢铵为原料，经化学合成制得的食品营养强化剂碳酸锰分子式和相对分子质量
分子式
相对分：量
114.95（接218国际品际，质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的
理化指标
浅红色至浅格色
理化指标应符合表2的规定。
碳酸锰含量（以MncO，计），w/%氯化物(以CI计)，w/%
硫酸盐（以SO,计），w/%
总砷（以As计）/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
感官要文
检监方净
量，学置于灌后的白酱代
表2理化指标
然光线下，观察其色泽和状态
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.11或GB5009.76
GB5009.12或GB5009.75
GB1903.58—2022
A.1警告
附录A
检验方法
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时应小心谨慎并按照相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行2一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和溶液
盐酸。
乙酸。
硝酸。
盐酸溶液：取盐酸（A.3.1.1)50.0mL，加水定容至100mL，摇匀，即得。硝酸溶液：取硝酸（A.3.1.3)25.0mL，加水定容至100mL，摇匀，即得。硫化铵。
铋酸钠。
氢氧化钙饱和溶液：称取约3g氧化钙，精确至0.1g，置于试剂瓶中，加入1000mL水，盖上瓶塞，用力振摇后，放置澄清，使用时取上层清液。A.3.2
仪器和设备
电子天平：感量为0.1mg、0.01g和0.1g，A.3.3鉴别方法
锰鉴别
A.3.3.1.1
称取1g试样，滴加盐酸溶液至样品完全溶解，然后继续加入盐酸溶液成为20mL测试样液，再逐滴加人硫化铵，产生橙红色沉淀，静置10min后，再逐滴加人乙酸，沉淀逐渐溶解。A.3.3.1.2称取1g试样，溶解于硝酸溶液，加少许铋酸钠粉末产生紫红色。A.3.3.2
碳酸根鉴别
称取1g试样，加水100mL，在试液中滴加盐酸溶液，释放出无色无味气体，通人氢氧化钙饱和溶液中，溶液先呈白色浑浊液，继续通气浑浊变清。2
A.4碳酸锰含量的测定（硫酸亚铁铵滴定法）A.4.1方法原理
GB1903.58—2022
试样在磷酸介质中，加人高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，据滴定试样与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算碳酸锰含量。A.4.2
试剂和材料
磷酸。
硝酸。
盐酸。
高氯酸。
硫酸。
硫酸溶液：5十95（体积比），取硫酸（A.4.2.5)5份，加同体积水95份，摇匀，即得。硫作离+4（体积、”硫半（
.72.5)1W
重销标主浴店
本利小切，蜜勾即特。
.915其游书铬酸钾（预先
150℃干燥2h开在十燥器中冷却至室温），直于250mL烧杯中，州适量水溶解，移人1v00mL容量瓶中，用水定容至刻“勺。
标定。
硫亚设示准新溶汇cFer
A.4.2.9.1配制
称取15.68g硫酸亚铁铵溶于100rA.4.2.9.2标定
:0H,0=0.1mc
（A.4.2.）中，混
了，次使用前进行
移取25.00mL重铬取w格液（A4..8）置于250mL钾瓶，加人40mL硫酸溶液（A.4.2.7）、5mL磷酸（A.4.2.1）用硫酸，.你、主箔主溶A.4.二橙黄色消失，滴加2滴N-
苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液、4.2.10，2小心减！呈的终点。按式（A.1)计算硫酸亚，滴定溶寸酸定度1，立克每毫升（g/mL）。Ti =c×iXmi×10-s
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；25.00，移取的重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）；114.95，碳酸锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；计算因子；
滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。A.4.2.9.3空白值的测定
.(A.1)
移取10.00mL重铬酸钾标准溶液（A.4.2.8）置于250mL锥形瓶中，加人40mL硫酸溶液（A.4.2.7）、5mL磷酸（A.4.2.1），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（A.4.2.9）滴定至橙黄色消失，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（A.4.2.10），继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点，记录体积V。再移取10.00mL重铬酸钾标准溶液（A,4.2.8)于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（A.4.2.9)滴定3
GB1903.58—2022
至终点，记录体积Vs。其两次滴定分别消耗硫酸亚铁铵体积之差（V一V.）即为空白值V3。DN-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液：0.2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，A.4.2.10
加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为1000mL，混匀。A.4.3分析步骤
空白试验
随同试样进行空白试验，滴定时按照A.4.2.9.3进行，但不加硫酸和磷酸，记录V。。A.4.3.2测定
称取试样0.20g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试样，并小心摇动使试样散开，加人5mL盐酸（A.4.2.3），摇匀，加20mL磷酸（A.4.2.1)，摇匀。然后加热溶解至微沸，趁热加人5mL硝酸（A.4.2.2），边加边摇，加完后充分摇动锥形瓶，加热至冒微烟（液面平静），取下，加入2mL高氯酸（A.4.2.4），边加边摇，加热至溶液液面平静，使二价锰氧化完全，取下将上述溶液冷却至70℃，加水50mL，边加边摇，加完后充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（A.4.2.9)滴定至浅红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指标液（A.4.2.10），继续滴定至亮黄色即为终点，记录体积V，。A.4.4结果计算
按式（A.2）计算样品中碳酸锰含量（质量分数），以%表示。(V, -V) XTi
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；V
一一滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一—滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；m2——试样的质量，单位为克(g)；—计算因子。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。A.5
氯化物含量的测定（自视比浊法）A.5.1方法原理
.（A.2）
加硝酸溶解样品，在酸性介质中加入硝酸银溶液，氯离子与银离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。A.5.2试剂和溶液
A.5.2.130%过氧化氢溶液。
A.5.2.2硝酸。
A.5.2.3硝酸溶液：1十3（体积比），取硝酸（A.5.2.2)1份，加同体积水3份，摇匀，即得A.5.2.4硝酸银溶液：17g/L。
称取17.0g硝酸银，置于250mL烧杯中，加适量水溶解，移人1000mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。
GB1903.58—2022
A.5.2.5氯化物标准溶液：1mL溶液含有氯（C1)0.01mg，按照GB/T9729要求配制。A.5.3分析步骤
称量1.00g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，以少量水润湿，滴加硝酸溶液（A.5.2.3)至试样溶解，加1滴过氧化氢（A.5.2.1)使暗色褪去，转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾（必要时过滤）。用移液管移取10mL试液置于25mL比色管中，加1mL硝酸溶液（A.5.2.3），1mL硝酸银溶液（A.5.2.4），用水稀释到刻度，摇匀，放置2min，于黑背景下与标准比浊溶液比对。标准比浊溶液：移取氯化物标准溶液1mL，置于25mL比色管中，加水至10mL，从“加1mL硝酸…….”开始与试样同时同样处理。试样溶液所呈浊度应不得深于标准比浊溶液，即试样中的氯化物不大于0.01%。A.6硫酸盐含量的测定（目视比浊法）A.6.1方法原理
加盐酸泽木品溶解大，介质度根离“与子三批作的硫双现，=硫酸根离子含量较低时，在一完日内硫”，钢呈浮仁，使活浑法，育酸盐乙，牢作为品满可以使粒子大小适当和均午，因用于硫川视链。A.6.2
试剂私才”
A.6.2.130%全
A.6.2.2盐酸
盐酸溶液：1+1（体和比）取盐醇（1.62.2)1八m同体积水1，罂匀，即得。A.6.2.3
A.6.2.4硫酸盐乙醇溶液：014g/L。称取0.148g于105℃1）℃下干果二质置恒定的无水硫酸用落95%乙醇溶液中，并用95%乙醇溶液稀释至1000mL。
A.6.2.5氯化锁溶液：250~/T
硫酸盐标准溶液：1穿液含（0.).16A.6.3分析步骤
称取1.00g试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，加10mL水，滴加盐酸溶液（A.6.2.3）至试样完全溶解，加30%过氧化氢（A.6.2.1)使暗色褪去。加热煮沸2min，冷却至室温，全部转移至100ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。用移液管转取试液2.0mL置于50mL烧杯中，加水至25mL，加0.5mL盐酸溶液（A.6.2.3）。
标准比浊溶液：移取1.0mL硫酸盐标准溶液（A.6.2.6）置于烧杯中，加水至25mL，加0.5mL盐酸溶液（A.6.2.3）。
在两支比色管中分别加入0.25mL硫酸盐乙醇溶液（A.6.2.4）和1mL氯化钡溶液（A.6.2.5），准确放置1min，将烧杯中的试液和标准溶液分别倒人比色管中摇匀，放置10min。试样溶液所呈浊度不应深于标准比浊溶液，即试样中的硫酸盐不大于0.5%。
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