【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锰

中华人民共和国国家标准
GB1903.57—2022
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2022-06-30发布
柠檬酸锰
2022-12-30实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
中华人民共
国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂柠檬酸锰
GB1903.57—2022
中国标准出版社出版发行
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2022年7月第一版
书号：155066·1-68864
版权专有
侵权必究
1范围
食品安全国家标准
柠檬酸锰
食品营养强化剂
GB1903.57—2022
本标准适用于以柠檬酸与硫酸锰、碳酸锰为主要原料，经化学反应制得的食品营养强化剂柠檬酸锰。
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1
化学名称
柠檬酸锰
分子式
Mn（C.H,O,2·10HzO（十水合物）Mn3（C.H,O,）2（无水物）
结构式（无水物）
2.4相对分子质量
723.17（十水合物）（按2018年国际相对原子质量）543.02（无水物）（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
淡粉色或粉白色
细颗粒
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态
GB 1903.57—2022
理化指标
理化指标应符合表2的规定
表2理化指标
柠檬酸锰含量[以Mn（C,HO,）2计，干基」，W/%干燥失重，w/%
十水合物
无水物
总砷（以As计）/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
硫酸盐（以SO4计），w/%
96.5~104.8
23.0~26.0
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
A.1警告
附录A
检验方法
GB1903.57—2022
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。A.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水及以上试验用水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3鉴别试验
试剂和材料
A.3.1.1冰乙酸。
A.3.1.2吡啶。
A.3.1.3醋酸酐。
A.3.1.4硫化铵溶液：含量≥8%。本试液的灼烧残渣量不得大于0.05%，遇硫酸镁试液或氯化钙试液不得发生浑浊。如本试液出现明显的硫磺沉淀，则该溶液不能使用。本溶液应盛放于暗棕色小瓶中，装满，存放在阴冷、暗处，
A.3.1.5盐酸溶液：1mol/L。量取8.4mL盐酸（36.5%～38.0%），溶于水并定容至100mL。A.3.2bzxz.net
仪器和设备
分析天平：感量为0.1g和1mg。
鉴别方法
A.3.3.1锰离子的鉴别。
A.3.3.1.1方法提要
锰盐溶液遇硫化铵试液即产生浅橙色沉淀，该沉淀可溶于冰乙酸。A.3.3.1.2试样溶液
称取约1g（精确至0.1g)试样，溶解于20mL1mol/L的盐酸溶液中。A.3.3.1.3操作步骤
在20mL试样溶液中逐滴加人硫化铵溶液，生成浅橙色沉淀。静置10min后，再逐滴加人冰乙酸，该沉淀可溶解。
A.3.3.2柠檬酸盐的鉴别
A.3.3.2.1方法提要
GB1903.57—2022
柠檬酸盐在吡啶-醋酸酐中会产生胭脂红色。A.3.3.2.2操作方法
在15mL吡啶中加入5mg～10mg（精确至1mg）试样，再加入5mL醋酸酐，轻轻摇动，产生胭脂红色。
A.4柠檬酸锰[Mn（C.H,O,）2含量的测定A.4.1方法提要
在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算以Mn（C,H;O，）2计的柠檬酸锰的含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1盐酸。
A.4.2.2氢氧化钠溶液：1mol/L。A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。称取氯化铵67.5g，溶于适量水，加人28%氨水570mL，用水稀释至1000mL。
A.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（NazEDTA）=0.05mol/L。A.4.2.5铬黑T指示剂：将200mg铬黑T和2g盐酸羟胺（NHzOH·HCl)溶解在适量甲醇中，用甲醇定容至50mL，然后过滤。将溶液保存在避光容器中，两周内使用。A.4.3
仪器和设备
天平：感量为1mg。
A.4.4分析步骤
称取约0.35g试样（精确至0.001g），置于250mL烧杯中，加入100mL水和1mL盐酸，同时不断搅拌，在加热板上75℃～80℃加热，使试样完全溶解。加人25mL0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液，如果需要，用1mol/LNaOH调节pH为10.0士0.2。加10mL氨-氯化铵缓冲溶液和约8滴铬黑T指示剂。用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠滴定液继续滴定直到纯蓝色即为终点，并且蓝色最少保持3min。同时进行空白试验。
5结果计算
柠檬酸锰[Mn（CH,O，）2含量（以干基计)的质量分数w1按式（A.1)计算。(V-V。)×c×M
m ×(1-w2)×3×1 000×100%
式中：
试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；.(A.1)
柠檬酸锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M（Mn（C.HsO，）2）=543.02]；试样的质量，单位为克（g）)；试样干燥失重的质量分数，%；
换算因子；
换算因子。
GB 1903.57—2022
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
干燥失重
仪器和设备
A.5.1.1天平：感量为0.1mg。
真空干燥箱。
分析步骤
称取试样1.0g～2.0g（精确至0.0001g），参照GB5009.3第二法减压干燥法进行操作。减压干
燥真空干燥箱的压力和温度为：压力不超过20mmHg，干燥温度为135℃，时间16h。试样的干燥失重，按式（A.2）进行计算。2
式中：
m2一m3
m2—-称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3
m4—--称量瓶的质量，单位为克(g)。..**....( A.2 )
干燥失重≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；干燥失重<1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。
砷的测定
试剂和材料
参照GB5009.76。
仪器和设备
参照GB5009.76。
A.6.3操作步骤
试样溶液制备方法为：按GB5009.76称取适量试样（精确至0.001g），加入约10mL盐酸，电热板加热直到样品完全溶解。
其他操作按GB5009.76进行。
铅的测定
试剂和材料
参照GB5009.12第一法、第三法或第四法，或参照GB5009.75。A.7.2
仪器和设备
参照GB5009.12第一法、第三法或第四法，或参照GB5009.75。GB1903.57—2022
A.7.3操作步骤
试样前处理参照GB5009.12一2017中5.2试样前处理进行，试样消解只用硝酸。其他操作参照GB5009.12一2017第一法、第三法或第四法，或参照GB5009.75进行。A.8硫酸盐的测定
A.8.1方法提要
在酸性介质中，试样中的硫酸根离子与钡离子生成硫酸沉淀，与同法处理的硫酸根标准溶液比较，作限量试验。
A.8.2试剂和材料
硫酸钾。
2氯化钡。
A.8.2.3盐酸。
A.8.2.4过氧化氢。
乙醇（95%）。
盐酸溶液：1十1。
硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L）：称取0.2g硫酸钾，溶于700mL水中，用乙醇（95%）稀释至1000mL
A.8.2.8硫酸盐（S04）标准溶液：0.1mg/mL。称取0.181g硫酸钾，加水使之溶解，再移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度
A.8.2.9氯化锁溶液：250g/L。
A.8.3分析步骤
A.8.3.1试样溶液：称取2.0g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加10mL水，滴加盐酸至试样溶解，加1滴过氧化氢使暗色褪去，加热煮沸2min，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取试液25.0mL置于25mL比色管中，加0.5mL盐酸溶液。A.8.3.2晶种液：按0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液比例混合，准确放置1min。A.8.3.3标准溶液：准确取1.0mL硫酸盐标准溶液置于25mL比色管中，加水至刻度，再加0.5mL盐酸溶液，
A.8.3.4分别取1.25mL晶种液加人到试样溶液和标准溶液比色管中，摇匀，放置5min，在黑色背景下，轴向观察，所呈浊度与标准比浊溶液比较。A.8.4结果判定
试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液，即试样中的硫酸盐不大于0.02%口
GB 1903.57-2022
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