【YY医药标准】 丁基橡胶药用瓶塞化学试验方法

中华人民共和国医药行业标准
YY/T0169.3—94
丁基橡胶药用瓶塞化学试验方法1994-07-02发布
国家医药管理局
1994-11-01实施
中华人民共和国医药行业标准
丁基橡胶药用瓶塞化学试验方法本标准等效采用国际标准ISO8871-1990《非肠道水制剂用弹性件》。1主题内容与适用范围
本标准规定了丁基橡胶药用瓶塞（以下简称“瓶塞”)的化学试验方法。YY/T0169.3—94
本标准适用于以丁基橡胶为主要原料制造的瓶塞，其他橡胶制造的药用弹性件亦可参照采用。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
3—般规定
3.1本标准所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中二级水的规定。3.2本标准所用试剂若无特殊规定，均为分析纯。4易挥发硫化物的测定
4.1原理
瓶塞在水中浸取时，尤其是在酸性溶液中，会释放出易挥发的硫化物。硫化物能与乙酸铅试纸发生显色反应。
4.2试剂
4.2.1柠檬酸(C.H.O,·H,O)溶液:20g/LpH=2称取2.0g柠橡酸（GB9855），用水溶解并稀释至100mL。4.2.2柠檬酸溶波，80g/L
称取8.0g柠檬酸，用水溶解并稀释至100mL。4.2.3乙酸铅溶液，c[Pb(CH,COO),]=0.25mol/L称取9.5g乙酸铅[Pb（CHCOO)2·3HO]，用新煮沸并冷却的水溶解，滴加乙酸使溶液澄清，再用新煮沸并冷却的水稀释至100mL。4.2.4乙酸铅试纸
将白色滤纸（80g/m*）裁成15mm×40mm的纸条，浸入乙酸铅溶液（4.2.3）中，1h后取出滤纸，置于空气中晾干，装入密封容器备用。亦可采用市售乙酸铅试纸。4.2.5硫化钠溶液，10mg/L
临用前.将0.0308g硫化钠（NazS·9H,0O）用新煮沸并冷却的水溶解，并稀释至1000mL。4.3仪器和器盟
4.3.1三角烧瓶：100mL。
4.3.2烧杯：能罩住100mL三角瓶口。国家医药管理局1994-07-02批准KAoNTKAca
1994-11-01实施
4.3.3量筒：50mL，100mL。
4.3.4刻度吸管：5mL，20mL，50mL。4.3.5架盘药物天平：分度值0.1g。4.3.6分析天平：分度值0.1mg。4.3.7高压蒸汽消毒器。
4.4测定步骤
YY/T0169.3-94
4.4.1将总表面积为20士2cm的瓶塞（必要时可切割），放入装有50mL柠模酸溶液（4.2.1）的100mL三角烧瓶中，然后将一片乙酸铅试纸放在三角烧瓶口上并用烧杯罩在上面。4.4.2按下列方法制备乙酸铅对比纸片：在相应的产品标准中，硫化物的最大限量规定表示为nμgNazS/20cm2用数字n乘以0.1即得下述V值。
在另一100mL三角烧瓶中加入12.5mL柠酸溶液（4.2.2)和（37.5一V）mL水及5mL硫化钠溶液（4.2.5），将一片乙酸铅试纸（4.2.4)放在三角烧瓶口上，用烧杯罩在上面。4.4.3将这两个三角烧瓶同时放入高压蒸汽消毒器中，在121士1℃下保持30min，冷却至室温取出。4.4.4比较这两片乙酸铅试纸颜色的深浅。4.5结果表示
报告比较结果。
5试验液的制备
5.1原理
瓶塞放入水中，在高温高压条件下，瓶塞中的一些组分及其反应物将浸出到水中，从而得到瓶塞水浸取液。
5.2仪器和器血
5.2.1烧杯，50mL.500mL。
5.2.2三角烧瓶：500ml
5.2.3高压蒸汽消毒器。
5.3制备步骤
5.3.1将总表面积为150cm的瓶塞放在烧杯中，加入300mL水没没，煮沸5min，然后每次用300mL水冲洗，共冲洗5次。
5.3.2将瓶塞（5.3.1)放入三角烧瓶中，加300mL水，用铝箔或硅硼酸盐玻璃烧杯罩住三角烧瓶瓶口，将其放入高压蒸汽消毒器中，在30min内升温至121士1C，保持30min，于20~30min内冷却至室温，取出三角瓶摇动，并立即用倾析法将溶液分离出来，此溶液为试验液S。5.3.3空白液S。按试验液S,(5.3.2)同样方法制备，制备过程中不放瓶塞。6紫外吸光度的测定
6.1原理
瓶塞水没取液中含有各种促进剂或防老剂，可吸收紫外光。促进剂或防老剂含量大，紫外吸光度就大，反之则小。
6.2仪器和器Ⅲ
6.2.1紫外可见分光光度计。
6.2.2石英池：1cm。
6.2.3微孔滤膜：孔径为0.45μm。6.2.4移液管：5mL。
6.2.5容证瓶：50mL。
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6.3测定步骤
6.3.1将制备不超过5h的试验液S，通过微孔滤膜过滤。用移液管吸取5.0mL滤液放入50mL的容址瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此溶液为试验液。6.3.2吸取5.0mL空白液S。放入另一50mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾。此溶液为参照液。6.3.3将试验液（6.3.1)及参照液（6.3.2)放入石英池中，在波长220～360nm范围内用紫外可见分光光度计扫描，获取紫外吸光光谱。6.4结果表示
以记录谱图上最大的吸光度表示。7还原物质的测定
7.1原理
瓶塞水浸取液中一般含有还原物质，它们可能来自硫化剂、促进剂和它们的反应产物。还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过盐的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。7.2试剂
7.2.1硫酸溶液，c(HSO,)=1mol/L量取54mL硫酸（GB625），级缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000ml。7.2.2高锰酸钾标准溶液，c（1/5KMnO.）=0.1mol/L按GB601方法制备。
7.2.3高锰酸钾标准溶液，c（1/5KMnO,)=0.01mol/L临用前将高锰酸钾标准溶液（7.2.2)用新煮沸并冷却的水稀释10倍。必要时重新标定。7.2.4硫代硫酸钠标准溶液，c（Na,S,0,)=0.1mol/L按GB601方法制备。
7.2.5硫代硫酸钠标准溶液，c（Na,S,O,）=0.01mol/L临用前，将硫代硫酸钠标准溶液(7.2.4)用新煮沸并冷却的水稀释10倍。7.2.6淀粉指示液，10g/L
按GB603方法制备。
7.2.7淀粉指示液，5g/
将淀粉指示液（7.2.6)与水按1+1体积比混合。注，此指示液有效期为2周。
7.3仪器和器皿
7.3.1具塞三角烧瓶：250mL。
7.3.2量简：100ml。
7.3.3移液管：20mL。
7.3.4刻度吸管：2mL。
7.3.5架盘药物天平：分度值0.1g。7.3.6滴定管：20mL，棕色。
7.4测定步骤
用移液管吸取20.0mL制备不超过5h的试验液S，加入250mL具塞三角瓶中，加2.0mL硫酸溶液（7.2.1）和20.0mL高锰酸钾标准溶液（7.2.3），煮沸3min，迅速冷却，加1.0g碘化钾（GB1272），立即用硫代硫酸钠标准溶液（7.2.5）滴定至淡黄色，再加0.25mL淀粉指示液（7.2.7），维继续用硫代硫酸钠标准溶液（7.2.5）滴定至无色。用同样方法滴定空白液Sa。
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7.5结果计好
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式中：V—高锰酸钾标准溶液消耗，mL：V。一空白液S.消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml.；V-试验液S，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml.。7.6结果表示
以20ml.试验液S，与20ml.空白液S。所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积之差表示结果。8电导率的测定
8.1原理
瓶塞水没取液中一般含有能增加没取介质电导率的物质。8.2仪器和器证
8.2.1电导率仪。
8.2.2烧杯：50mL。
8.3测定步骤
8.3.1用水冲洗测定电极（光亮铂电极或铂黑电极)几次。8.3.2在试验液S，制备5h内进行下述试验：用空白液S。冲洗电极至少2次，测定S。的电导率。其大小在20士1℃下应小于0.30mS/m。然后再用试验液S，冲洗电极至少2次，测定S,的电导率。8.3.3如果测定不是在20士1℃下进行，则应对温度进行校正，8.4结果表示
报告试验液S和空白液S。的电导率值，用mS/m表示。9混浊度的测定
9.1原理
瓶塞水没取液可能发生混浊，混浊度可以通过与新制备的标准悬浮液比较而测得。9.2试剂
9.2.1硫酸肼溶液（HN·NHz.H,SO,),10g/L*（1）此内容来自标准下载网
取硫酸肼（GB698）适，经硅胶干燥剂（预先经150C烘3h）干燥24h。称取1.0g，用水溶解并稀释至100mL，放置4~6h。
9.2.2六次甲基四胺L(CH2)。N.]溶液，100g/L取六次甲基四胺（GB1400)适量，经硅胶于燥剂（预先经150℃C烘3h)干燥24h。称取10.0g，加水溶解（必要时在40C水浴中温热溶解），稀释至100mL。9.2.3浊度标准贮备液
将硫酸肼溶液（9.2.1)和六次甲基四胺溶液（9.2.2)按1十1比例混合，摇匀并放登24h，不得使悬浮液粘在玻璃上，使用前应混合好。注：置冷处保存，可稳定贮存两个月。9.2.4浊度标准原液
吸取15.0mL浊度标准贮备液（9.2.3），用水稀释至1000mL，在24h内使用。9.2.5浊度标准液
临用前，吸取VmL浊度标准原液（9.2.4），用水稀释至100mL，混合摇匀。V值按下表确定。浊度级号
9.2.6干燥剂：变色硅胶。
9.3仪器和器Ⅲ
9.3.1干燥器。
9.3.2恒温干燥箱
9.3.3分析天平：分度值0.1mg。9.3.4刻度吸管：5mL。
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9.3.5容瓶，100mL，1000mL。
9.3.6移液管：5mL，10mL，15mL.20ml，50mL。9.3.7具塞比色管：内径20mm。
9.4测定步骤
9.4.1将试验液S,在室温下冷却5h，加入一具塞比色管中至40mm高。3
将浊度标准液（9.2.5）加入另一具塞比色管中至40mm高。9.4.2将上述比色管放5min后，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察、比较；或垂直置于伞棚灯下，光照度为10001x，从水平方向观察、比较。9.4.3比较试验液S,与浊度标准液的混浊度。9.5结果表示
报告试验液混浊度的级号。
10pII变化值的测定
10.1原理
瓶寒水没取液可能起酸碱变化，该变化可通过试验液S,和空白液S,的pH值之差而测定。10.2试剂
10.2.1氟化钾（GB646)。
10.22氟化钾溶液，1g/L
称取氯化钾1.0g，用水溶解，稀释至1000mL。10.3仪器和器Ⅲ
10.3.1酸度计。
10.3.2烧杯；25mL。
10.3.3容量瓶：1000mL
10.4测定步骤
取试验液S,和空白液S。各20.0mL，分别于25mL的烧杯中，各加入1.0mL氯化钾溶液(10.2.2),用酸度计分别测定其pH值。10.5结果表示
报告试验液S,与空白液S.的pH值之差的绝对值。11重金属的测定
11.1原理
瓶塞水浸取液中可能含有金属氧化物，一般来自有机填料及硫化促进剂，其中包含可测定的微量金属，例如铅。在酸性溶液中，重金属可与硫化钠生成显色物质。11.2试剂
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11.2.1盐酸溶液，250g/L
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量取584ml盐酸（GB622），用水稀释至1000mL。11.2.2盐酸溶液，c（HCI）=2mol/L量取170mL盐酸（GB622），用水稀释至1000mL。11.2.3氮溶液c（NH)=6mol/L
量取34mL氨水（GB631），用水稀释至100mL，匙于塑料瓶中。11.2.4、乙酸盐缓冲溶液，pH=3.5溶解25.0g乙酸铵于25mL水中，加38mL盐酸溶液（11.2.1），用电位法测量pH，通过加人盐酸溶液（11.2.2)或氮溶液（11.2.3)的方法调节pH值至3.5，用水稀释至100ml。11.2.5、氢氧化钠溶液，c（NaOH)=1mol/L按GB601的方法配制。
11.2.6硫代乙酰胺（CHCSNH,）溶液，40g/L称取4.0g硫代乙酰胺，加水溶解并稀释至100mL，贮于棕色试剂瓶中。11.2.7硫代乙酰胺试剂
将15mL氢氧化钠溶液（11.2.5）、5mL水及30mL甘油混合，制得溶液A。临用前，将0.2ml.硫代乙酰胺溶液（11.2.6)与1.0mL溶液A混合，用沸水浴加热此混合液20s。11.2.8硝酸铅贮备液，1.0gPb2/L精确称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至100ml.。11.2.9硝酸铅溶液，1.0mgPb2/L临用前，将1.0mL硝酸铅备液（11.2.8）用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL。11.3仪器和器皿
11.3.1量简：5mL50ml.250mL，1000mL。11.3.2容瓶：100mL，1000mL。
11.3.3移液管：10mL。
11.3.4具塞比色管：25mL。
干燥器。
11.3.6分析天平：分度值0.1mg。11.3.7
恒温水浴锅。
11.3.8酸度计。
71.4测定步骤
11.4.1用移液管吸取10.0ml试验液S,加入一具塞比色管中，加2.0mL乙酸盐缓冲溶液（11.2.4)，1.0mL硫代乙酰胺试剂（11.2.7).混合摇匀。11.4.2按下列方法制备对照液：在相应的标准中，重金属的最大限量规定表示为nmgPbz+/1，用数字n乘以10即得下述V值。用移液管吸取VmL硝酸铅溶液（11.2.9）至另-具塞比色管中，加2.0mL乙酸盐缓冲溶液(11.2.4）.1.0mL硫代乙酰胺试剂(11.2.7），混合据匀。11.4.32min后比较上述两种制备液的颜色深浅。11.5结果表示
报告比较结果。
11.6重金属的测定亦可用原子吸收分光光度法，但以目视比色法为仲裁方法。12铵的测定
目视比色法（仲裁方法）
12.1.1原理
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瓶塞水浸取液中的铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，知其含量多少。
12.1.2试剂
12.1.2.1氢氧化钠溶液，c（NaOH)=3mol/L称取12.0g氢氧化钠(GB629)用水溶解，并稀释至100mL。12.1.2.2纳氏试剂
按GB603方法配制。
12.1.2.3氟化铵贮备液，1.0gNH+/L精确称取0.300g氮化铵（GB658），用水溶解并稀释至100mL。12.1.2.4氧化铵溶液，2.0mgNH+/L临用前，用水稀释2.0ml氧化铵贮备液（12.1.2.3)至1000mL。12.1.3仅器和器血
12.1.3.1容量瓶：100mL，1000mL。12.1.3.2移液管：10mL。
12.1.3.3具塞比色竹：25mL。
12.1.3.4架盘药物天平：分度值为0.1g。12.1.3.5分析天平：分度值0.1mg。12.1.4测定步骤
12.1.4.1用移液管吸取10.0mL试验液S,至一具塞比色管中，加1.0mLNaOH溶液（12.1.2.1)，1.0mL纳氏试剂，混合摇匀。
12.1.4.2按下列方法制备对照液：在相应的标准中，铵的最大限量规定表示为nmgNH+/L，用数字n乘以5即得下述V值。用移液管吸取VmL氟化铵溶液（12.1.2.4）至另一具塞比色管中，加1.0mLNaOH溶液（12.1.2.1),1.0mL纳氏试剂，混合摇匀。12.1.4.35min后，比较上述两支比色管中溶液颜色的深浅。12.1.5结果表示
报告比较结果。
12.2分光光度法
12.2.1原理
瓶塞水浸取液中的铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过测定其450nm处的吸光度，求出其含量。
12.2.2试剂
12.2.2.1氢氧化钠溶液，c(NaOH)=3mol/L称取12.0g氢氧化钠（GB629），用水溶解并稀释至100mL。12.2.2.2纳氏试剂
按GB603方法配制。
12.2.2.3铵贮备液，4.0gNH+/L
精确称1.186g鼠化铵（GB658），用水溶解并稀释至100mL。12.2.2.4铵标准溶液，4.0mgNH/L临用前，将1.0mL铵贮备液（12.2.2.3>用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL。12.2.3仪器和器皿
12.2.3.1容量瓶：25mL,100mL，1000mL。TYKAoNTKAca
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12.2.3.2刻度吸管：5mL，10mL，15mL。12.2.3.3移液管：1mL.2mL，10ml.。12.2.3.4具塞比色管：25mL。
12.2.3.5架盘药物天平，分度值0.1g。12.2.3.6分析天平，分度值0.1mg。12.2.3.7
紫外可见分光光度计。
12.2.3.8石英池：1cm。
12.2.4铵标准曲线的绘制
用刻度吸管分别吸取铵标准溶液（12.2.2.4)0.0,2.5,5.0，7.510.0.12.5mL，加入6个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀并放证30min。其浓度分别为0.0.0.4.0.8，1.2，1.6.2.0mg/L再用移液管吸取上述各溶液10.0mL分别加入6支具塞比色管中，各加入1.0mL氢氧化钠溶液（12.2.2.1）及1.0ml.纳氏试剂，摄匀并放置5min，置石英池中，以空白作为参照液，在450nm处测定吸光度。以铵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铵标准曲线。12.2.5测定步骤
12.2.5.1用移液管吸取10.0mL试验液S，加入一具塞比色管摇匀，再吸取10.0mL空自液S，加入另-具塞比色管中，在两比色管中均加入1.0ml，氢氧化纳溶液（12.2.2.1），1.0mL纳氏试剂，摇勾，分别作为试验液和参照液。
12.2.5.2将上述试验液和参照液倒入石英池中，测定试验液在450nm处的吸光度，从铵标准曲线上查出试验液S,中铵的浓度。
12.2.6结果表示
以试验液S,中铵的浓度为结果，单位为mg/L。13锌的测定
13.1目视比浊法（仲裁方法）
13.1.1原理
瓶塞水没取液中的锌离子在酸性介质中与亚铁尔化钾溶液反应生成白色沉淀，当锌离子浓度很低时，溶液景混浊状。通过比较浊度，可测其浓度。13.1.2试剂
13.1.2.1盐酸溶液，c（HCI)=2mol/mL量取17mL.盐酸（GB662），用水稀释至100mL。13.1.2.2亚铁筑化钾溶液
称取4.2g亚铁侃化钾三水化合物（K,[Fe(CN),J·3H,O)(GB1237)，用水溶解并稀释至100mL。13.1.2.3锌标准溶液，10mgZn2+/L临用前.称取44.0mg硫酸锌七水化合物（ZnS()·7H，O)（GB666），用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000mL。
13.1.3仪器和器
13.1.3.1#筒：20ml.
13.1.3.2具塞比色管：25mL。
13.1.3.3移液管：5ml.,10mL。
13.1.3.4容量瓶：100mL，1000ml。13.1.3.5微孔滤膜：孔径为0.45μm。13.1.3.6架盘药物天平：分度值0.1g。分析天平：分度值0.1mg。
13.1.4测定步骤
YY/T0169.3-94
13.1.4.1用移液管吸取10.0mL经微孔滤膜过滤的试验液S，加入一具塞比色管中，加1.0ml盐酸溶液（13.1.2.1)，3滴亚铁鼠化钾溶液（13.1.2.2)，混合摇匀。13.1.4.2按下列方法制备对照液：在相应的标准中，锌的最大限量规定表示为nmgZn2儿，数字n即为下述V值。用移液管吸取VmlL锌标准溶液至另一具塞比色管中，加（10一V）ml水，1.0mL盐酸溶液(13.1.2.1),3滴亚铁微化钾溶液（13.1.2.2).混合摄匀。13.1.4.35min后，比较上述两支比色管中溶液的浊度。13.1.5结果表示
报告比较结果。
13.2分光光度法
13.2.1原理
瓶塞水没取液中的锌离子在碱性介质中与锌指示剂生成蓝色溶液，通过测定其620nm处的吸光度，测得其浓度。
13.2.2试剂
13.2.2.1锌标准溶液，10mgZn/L精确称取硫酸锌（ZnS)，-7H.0)（GB666）44.0mg.用新煮沸并冷却的水溶解.置于1000mL容基瓶中并稀释至刻度，据匀。
13.2.2.2氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.1mol/L称取40.0g氢氧化钠（GB629），用水溶解并稀释至1000ml13.2.2.3氢氧化钠溶液，43g/L
称取4.3g氢氧化钠（GB629），用水溶解并稀释至100mL。13.2.2.4氯化钾溶液，c（KCI)=0.1mol/l称取74.5g氧化钾（GB646），用水溶解并稀释至1000mL。13.2.2.5硼酸氯化钾缓冲溶液，pH=9.0称取硼酸（GB628)3.09g，加人氧化钾溶液（13.2.2.4)500mL使之溶解，再加氢氧化钠溶液(13.2.2.2)210mL即得。
13.2.2.6锌试剂溶液
称取锌试剂0.13g，加2.0mL氢氧化钠溶液（13.2.2.3)溶解，用水稀释至100mL。13.2.3仪器和器Ⅲ
13.2.3.1具塞比色管：25ml.
石英池：1cm。
13.2.3.3紫外可见分光光度计。13.2.3.4刻度吸管：0.2ml.5ml10ml13.2.3.5容量瓶：25mL，100mL，1000mL。13.2.3.6架盘药物天平：分度值0.1g。13.2.3.7分析天平：分度值0.1mg。13.2.3.8微孔滤膜：孔径为0.45μm。13.2.4锌标准曲线的绘制
用移液管分别吸取锌标准溶液（13.2.2.1)0.0.2.5，5.0，7.510.0mL，分别置于5个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾并放置30min。其浓度分别为0.0.1.0.2.0，3.0，4.0mg/L，再用移液管取上述各溶液10.0mL分别置于5支具塞比色管中，均加入硼酸氯化钾级冲液（13.2.2.5）5.0mL，锌试剂溶液<13.2.2.6)0.2mL，播匀，放置3min，H于石英池中，以空白作为参照液.在620nm处测定吸光度.以9
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锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锌标准曲线。13.2.5测定步骤
13.2.5.1用移液管吸取10.0mL经微孔滤膜过滤的试验液S，加入具塞比色管中，再吸取10.0mL空白液S放入另具塞比色管中，在两比色管中均加入5.0mL硼酸氯化钾级冲溶液（13.2.2.5），0.2mL锌试剂溶液（13.2.2.6）.摇勾并放置3min，分别作为试验液和参照液。13.2.5.2将上述试验液和参照液倒入石英池中，测定试验液在620nm处的吸光度从锌标准曲线上查出试验液S,中锌的浓度。
13.2.6结果表示
以试验液S,中锌的浓度为结果，单位为mg/L.。14卤化物的测定
14.1目视比浊法（仲裁方法）
14.1.1原理
瓶塞水没取液中的卤化物在酸性介质中与硝酸银溶液生成卤化银沉淀，当卤离了浓度很低时·溶液呈混浊状.通过比较混浊度，知其浓度大小。14.1.2试剂
14.1.2.1硝酸溶液，c（HNO）6mot/L将40mL硝酸（GB626）用水稀释至100mL。14.1.2.2硝酸银标准溶液，c（AgN),）=0.1mol/1按GB601方法制备。
14.1.2.3卤化钠溶液，4.0mgX-/L临用前，精确称取适盐的卤化钠，用新素沸并冷却的水溶解，稀释至1000mL。吸取10.0ml.此溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至1000ml。注：X表示卤元素。
14.1.3仪器和器血
14.1.3.1容量瓶：100mL.1000ml.。14.1.3.2移液管1mL,10mL。
14.1.3.3具赛比色管：25mL。
14.1.3.4分析天平：分度值0.1mg14.1.4测定步骤
14.1.4.1用移液管吸取10.0mL经微孔滤膜过滤的试验液S，，至一具寒比色管中，加1.0mL硝酸溶液（14.1.2.1),1.0mL硝酸银标准溶液（14.1.2.2).混合摇勺)。14.1.4.2按下列方法制备对照液：在相应的标准中，卤化物的最大限证规定表示为nmgX/L，用数字n乘以2.5即得下述V值。用移液管吸取VmL卤化钠溶液（14.1.2.3）与（10一V）ml.水至另-具塞比色管中，加1.0ml.硝酸（14.1.2.1),1.0mL硝酸银标准溶液（14.1.2.2)，混合并据勺)。14.1.4.35min后，比较上述两支比色管中溶液的浊度。14.1.5结果表示
报告比较结果。
14.2分光光度法（以氯含货为例）14.2.1原理
瓶塞水浸液中的氧化物在酸性介质中与硝酸银溶液生成氣化银沉淀，当氮离子浓度很低时，溶液呈混浊状，通过测定其660nm处的吸光度，可测出其浓度。10
14.2.2试剂
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14.2.2.1硝酸溶液，（HNO）=6mol/L将40mL硝酸（GB626）用水稀释至100mL。14.2.2.2硝酸银标准溶液，c（AgNO)=0.1mol/L按GB601方法制备。
14.2.2.3氯化物贮备液，0.8gCI~/L精确称取于500600℃灼烧至恒重的氯化钠（GB1266）1.320g，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000mL.
14.2.2.4氧化物标准溶液，8mgCI-/L临用前，将10.0ml.筑化物贮备液（14.2.2.3）用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL。14.2.3仪器和器Ⅲ
14.2.3.1量筒：50mL。
14.2.3.2容量瓶：25mL，100mL。14.2.3.3移液管：1mL,10mL。
14.2.3.4刻度吸管：5mL.10mL。14.2.3.5具塞比色管：25mL。
14.2.3.6石英池：1cm。
14.2.3.7分析天平，分度值0.1mg。14.2.3.8马弗炉。
14.2.3.9紫外可见分光光度计。14.2.3.10微孔滤膜：孔径为0.45μm。14.2.4氯化物标准曲线的绘制
用刻度吸管吸取0.0,2.5，5.0.7.5，10.0，12.5mL氯化物标准溶液（14.2.2.4），分别性于6个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度分别为0.0，0.8，1.62.4.3.2，4.0mg/L，放30min，再用移液管吸取上述各溶液10.0mL分别置于6支具塞比色管中，各加入1.0mL硝酸溶液（14.2.2.1)及1.0ml.硝酸银标准溶液（14.2.2.2），摇勾，放置5min，以空白作为参照液，在660nm处测定吸光度，以氯化物浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。14.2.5测定步骤
14.2.5.1用移液管吸取10.0mL经微孔滤膜过滤的试验液S，至一具案比色管中，再吸取10.0mL空白液S至另一具塞比色管中，在两比色管中均加入1.0mL硝酸溶液（14.2.2.1)，1.0mL硝酸银标准溶液（14.2.2.2)，摇勾，放置5min，分别作为试验液和参照液。14.2.5.2将上述试验液和参照液倒入石英池中，测定试验液在660nm处的吸光度，从氯化物标准曲线土查出试验液S,中氮的浓度。14.2.6结果表示
以试验液S,中氮的浓度为结果，单位为mg/L。15不挥发物的测定
15.1原理
瓶塞水浸取液中可能含有不挥发物，通过对浸取液的蒸发、干燥及称重，可测得其不挥发物的量。15.2仪器和器Ⅲ
15.2.1瓷蒸发Ⅲ：100ml。
15.2.2移液管：100mL。
15.2.3水浴锅。
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