【YY医药标准】 外科植入物涂层 第11部分:磷酸钙涂层和金属涂层拉伸试验方法

ICS11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0988.11-2016
外科植入物涂层
第11部分：磷酸钙
涂层和金属涂层拉伸试验方法
Coatings of surgical implants-Part 11: Tension testing method of calciumphosphate coating and metallic coatings2016-03-23发布
国家食品药品监督管理总局
2017-01-01实施
2规范性引用文件
术语和定义
试样方法概述
意义和应用
仪器设备
试验样品
试验步骤免费标准bzxz.net
11报告
附录A（规范性附录）
YY/T0988.11—2016
使用SCOTCH-WELD2214-NMF结构胶粘接多孔涂层试样的过程附录B（规范性附录）
使用FM1000薄膜粘结剂粘接多孔涂层试样的过程附录C（资料性附录）
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YY/T0988《外科植人物涂层》分为以下部分：第1部分：钻-28铬-6钼粉末；
一第2部分：钛及钛-6铝-4钒合金粉末；一第3部分～第10部分：（预留）；—第11部分：磷酸钙涂层和金属涂层拉伸试验方法；一第12部分：磷酸钙涂层和金属涂层剪切试验方法：YY/T0988.112016
一第13部分：磷酸钙、金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法：一第14部分：多孔涂层体视学评价方法：一第15部分：金属热喷涂涂层耐磨性能试验方法。本部分为YY/T0988的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法参考ASTMF1147一2011《磷酸钙和金属涂层拉伸试验方法》编制。本部分与ASTMF1147—2011的技术性差异如下：关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：·用GB/T228.1代替ASTME8；
·用GB/T10623代替ASTME6
·用GB/T16825.1代替ASTME4。
一将标准中的单位调整为国际单位制。一删除ASTMF1147一2011中的第12章，第13章和附录X2。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家食品药品监督管理总局提出。本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110）归口。本部分起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心，创生医疗器械（中国）有限公司。
本部分主要起草人：张路，张述，董双鹏，焦永哲、陈长胜。m
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1范围
外科植入物涂层第11部分：磷酸钙涂层和金属涂层拉伸试验方法
YY/T0988.11—2016
YY/T0988的本部分规定了在室温条件下覆盖在致密金属基体上的磷酸钙涂层和金属多孔涂层的拉伸试验方法。本部分用于评价在拉伸形式下（垂直于粘结平面方向上）涂层对基体的粘结程度或涂层内部的结合程度。
本部分采用国际单位制（SI）。本部分并非试图对所涉及的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本部分用户自身的责任。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T228.1金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法GB/T10623金属材料力学性能试验术语GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和(或)压力试验机测力系统的检验与校准3术语和定义
GB/T10623界定的术语和定义适用于本文件。4试样方法概述
4.1本试验方法对一个有涂层的部件和一个无涂层的部件组成的试样施加拉伸载荷。若为磷酸钙涂层，试验部件应该用案合粘结剂粘合在一起。若为金属涂层，部件可以粘合在一起，也可以烧结在一起。粘结剂可以是膜状或块状，但其拉伸强度应不低于34.5MPa，或者和涂层要求的最低粘结强度或最低拉伸强度一样大，以较大者为准。4.2使用拉伸试验机进行试验时，拉伸载荷应与涂层平面垂直，从而确定涂层的最大结合强度或涂层在基体表面的粘结强度。
5意义和应用
5.1本部分推荐了对磷酸钙/基体或多孔金属涂层/基体组合进行的拉伸试验方法，以提供涂层在（单轴）拉伸应力下的粘结或结合强度（参见附录C）。5.2本部分可用于对不同类型的涂层的粘结或结合强度进行对比评价。涂层可以使用多种不同的方法制作，包括但不限于等离子喷涂和烧结。通过本试验方法获取的信息可用于质量控制和设计。5.3本部分不适用于提供直接参与计算的属性参数，如确定涂层抵抗特定环境应力的能力。1
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5.4工艺参数，如在制作涂层之前的基体准备、表面结构、涂层技术参数、涂层成型后的热处理都可能对拉伸试验的结果产生显著影响。所参与评价的试样应能代表实际最终使用的涂层。6仪器设备
6.1拉伸试验机
试验机应符合GB/T16825.1的要求。所施加的用于确定拉伸强度和届服强度的载荷应在GB/T16825.1规定的范围内。可参见GB/T228.1中的试验方法。6.2夹具
6.2.1通用要求：可使用不同类型的夹具将载荷传递到试样上。为了确保轴线方向上的拉伸应力，应使试样轴线与试验机夹头中线对中，涂层试验平面与轴向载荷方向垂直。所有与上述要求的偏离（即偏心加载）都会导致弯曲应力，该应力不包括在常规应力计算（力/横截面积）中。6.2.2轭与销钉夹具：典型的销钉孔加载夹具如图1所示。应有两个垂直的销钉减小离轴载荷的影响。双轭(2PL)
销钉(2PL)
样品固定器（2PL）
与样品配合的螺纹
图1多孔表面拉伸试验轭和定位销钉夹具2
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7材料
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粘结剂：当使用膜状或粘性粘结水泥的案合粘结剂时，应标识明确并满足7.1和7.2的要求。7.1粘结剂应至少能够为试样部件上的涂层提供34.5MPa的拉伸粘结强度，或者和涂层要求的最低粘结强度或最低拉伸强度一样大，以较大者为准。7.2若涂层多孔部分延伸至涂层/基体界面，粘结剂应足够粘稠从而保证其不会渗透涂层接触到基体。已经证实0.25mm厚的FM1000粘结膜足以满足本试验的要求。注：FM1000是聚酰胺-环氧树脂改性粘结膜，专用于粘结金属、塑料压层材料和多种复合结构塑料压层。FM1000粘结膜可在一250℃～95C环境条件下工作。单位为毫米
样品固定装置配合螺纹
直径28.70
涂层表面
试样（形式一）
样品固定装置配合螺纹
直径28.70
涂层表面
b）试样（形式二）
图2多孔涂层拉伸试样
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8试验样品
8.1概述
图3光滑的拉伸试样
单位为毫米
8.1.1为了确保试验结果的精确性和准确性，在试样制备过程中无论是机加工的还是多部分组合的试样都应精心操作。试样部件应对中以便仅承受轴向应力，也就是与涂层表面垂直。8.1.2拉伸试样：图2和图3列举了三种试样。组装完整的试验装置包含两个部件或三个部件：两个部件的为：一个表面有涂层，另一个表面无涂层；三个部件的为：两个表面无涂层，另一个单侧表面有涂层。无涂层的表面进行粗糙化处理以便用粘结剂粘合。8.1.3涂层部分的基体横截面标称面积应为5.07cm。若试样使用其他截面积，应证明该面积与使用5.07cm*的标准截面积等效，并在报告中注明试样尺寸。8.1.4应使用有明确批次的涂层原料制造涂层性能测试试样，并用与实际产品相同批次的原料和设备制作涂层试样。
8.2试样涂层的制备
8.2.1涂层可能由任意一种工艺加工。涂层应由机械或化学方式制成并覆盖基体表面。8.2.2试样应与产品采用相同的热处理工艺。8.2.3若适用，应使用与实际器械相同的钝化技术和灭菌技术。若能证明钝化及灭菌技术不会影响到拉伸强度，试样可不进行钝化和灭菌处理。8.2.4检查：试验前应以目力对所有试样进行检查。在高应力区缺少涂层，或者涂层不均匀的试样应作废。
9试验步骤
9.1使用FM1000粘结剂的试样的制备应按照以下过程。4
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9.1.1粘结剂固化：试验结果在很大程度上取决于使用的粘结剂和固化方式。磷酸钙涂层通常使用的粘结剂为FM1000，厚度为0.25mm。可通过以下步骤固化该材料。对多孔涂层，可能会使用多层粘结剂(见附录A和附录B)。
注：若为多孔涂层，应确保粘结剂没有粘结到基体上。9.1.2使粘结剂表面与涂层表面平行，应注意涂层中心处粘结剂的对中。9.1.3使用经过标定的高温弹簧施加一个恒定力，使有涂层的部件与无涂层的部件之间形成0.138MPa的应力。
粘结剂固化期间，保持有带涂层的部件与无涂层的部件对中同轴。9.1.4将组件放置烘箱内在176℃的条件下烘烤2h～3h。应由试验人员确定精确的粘结剂固化时间，烘箱的温度可能由于载荷大小和烘箱类型而不同。建议制作涂层前优化固化步骤。
9.1.5从烘箱中取出组件并冷却至室温。9.1.6去除所有涂层表面外的粘结剂，这个过程不能损害样品的整体性。9.2将试样装置放置在夹具中，使试样的长轴与通过夹具组件的中线施加的拉伸载荷方向一致。9.3压头以2.5mm/min的速率对每个被测试样施加拉伸载荷。在部件完全分离之前持续施加载荷。记录施加的最大载荷。
10计算
计算有涂层的基体面积，至少精确到0.006cm。记录最大（失效）载荷并按式（1）计算粘结区的失效应力，单位为MPa：
式中：
S-粘结或结合强度，单位为兆帕斯卡（MPa)；F-最大失效载荷，单位为牛顿N)；A-横截面面积，单位为平方厘米（cm\）。11报告
报告应包含如下信息：
a）样品材料，包括使用的粘结剂：.....（1）
b）制作涂层的方法，包括制作涂层方法、热处理，若适用还应包括：日期、执行步骤，运行时间和温度；
c）尺寸数据，包括结合横截面面积和多孔或其他涂层的厚度；d）试样数量；
所有失效载荷值，包括最大值、最小值及平均值；e）
f）每个被测试样的失效模式（例如，涂层内部的结合失效或涂层对基体的粘结失效）。5
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（规范性附录）
使用SCOTCH-WELD2214-NMF结构胶粘接多孔涂层试样的过程A.1确保待粘结表面干净、脱脂，并且没有任何微粒和珠状物松动。A.2将粘结剂均勾涂抹在涂层试样表面形成一个薄层。可使用抹刀或压舌板进行操作。A.3将试样涂层表面对接在一起时，用手将多余的粘结剂挤压出组件。A.4将准备好的试样放置在合适夹具中。在固化期间，确保对接处保持微小的压力，并且使粘结面保持平行并与轴线对中。
A.5试样结合处应在121C土5.7℃的空气中保持1.25h进行固化（成功固化后，尖头钉应无法穿透粘合剂结合处）。
A.6试验前，试样在空气中冷却至室温。6
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