【YY医药标准】 外科植入物涂层 第14部分:多孔涂层体视学评价方法

ICS_11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0988.14-2016
外科植入物涂层
第14部分：多孔涂层体视学评价方法Coatings of surgical implantsPart 14 :Stereological evaluation method of porous coatings2016-03-23发布
国家食品药品监督管理总局
2017-01-01实施
2规范性引用文件
术语和定义
试验方法概述
意义和应用
仪器设备
金相学bzxz.net
试样工作面和视场
10报告
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
参考文献
基本原理
线截取法使用的线阵
点计数法使用的点阵
YY/T 0988.14—2016
HiiKAoNni KAca
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YY/T0988《外科植人物涂层》分为以下部分：一第1部分：钻-28铬-6钼粉末；第2部分：钛及钛-6铝-4钒合金粉末：第3部分～第10部分：（预留）；第11部分：磷酸钙涂层和金属涂层拉伸试验方法；一第12部分：磷酸钙涂层和金属涂层剪切试验方法；YY/T0988.14—2016
一第13部分：磷酸钙、金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法；第14部分：多孔涂层体视学评价方法；一第15部分：金属热喷涂涂层耐磨性能试验方法。本部分为YY/T0988的第14部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分使用重新起草法参考ASTMF1854一2009《外科植人物-涂层-体视学评价医疗植人物多孔涂层的标准试验方法》编制。
本部分与ASTMF1854一2009的技术性差异如下：删除了ASTMF1854一2009中的第11章精度与偏差”第12章“关键词”和附录X4。-将附录X1～X3分别改为附录A～附录C，内容不变。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家食品药品监督管理总局提出。本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110）归口。本部分起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心、国家食品药品监督管理局医疗器械技术审评中心。
本部分主要起草人：张晨、安俊波、宋铎、刘英慧、董文兴、郭晓磊。国
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1范围
外科植入物涂层
第14部分：多孔涂层体视学评价方法YY/T0988.14—2016
YY/T0988的本部分包括了表征附着于无孔基体上的各种多孔涂层的涂层厚度、孔隙率和平均截距的体视学试验方法。
9.4中概述了在多孔涂层厚度的不同层次“组织界面梯度”上孔隙率和截距的测量方法。8.2中的切向取样法不适用于9.4中的组织界面梯度法。本部分采用国际单位制（SI）
本部分并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本标准用户自身的责任。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ASTME3金相试样制备操作指南（Guideforpreparationofmetallographicspecimens）ASTME883反射光学显微照相术指南（Guideforreflected-lightphotomicrography）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
视场field
部分工作面上的部分图像，在该图像上进行测量工作。3.2
载点intercept
投射到某一视场上的测量网格线上的点，其中网格线是从实体贯穿到孔隙或者相反。3.3
measurement grid lines
测量网格线
具有相同长度并均分布的一组平行线。3.4
多孔涂层porous coating
特意涂覆于植人物上的具有孔隙区域的涂层，用于提高植人物的固定性。3.5
基体substrate
多孔涂层附着的固体材料。
基体界面substrate interface
多孔涂层与基体相接的区域。
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工作面working surface
用于测量的金相试样的研磨抛光面。3.8
组织界面tissue surface
最先与生物组织相接触的涂层面（即涂层的外表面）。4试验方法概述
4.1平均涂层厚度一一将均匀分布的平行网格线垂直于涂层-基体界面放置。在每一条网格线上，测量涂层-基体界面和多孔涂层材料终点之间的距离，这一距离为涂层厚度，工作面上的所有涂层厚度测量值的平均值即为该工作面的平均涂层厚度。4.2孔隙体积百分比一一在工作面的视场上叠加一个规则的网格点。与涂层孔隙区域相交的点的百分比和孔隙体积百分比有关。
4.3平均孔隙截距一一将测量网格线平行于基体界面放置。与孔隙区域重叠的线段长度的平均值为平均孔隙截距。这是多孔结构中孔隙的代表性尺寸。4.4组织界面梯度一一在低于组织界面的三个200μm厚度区域描述孔隙体积百分比和平均孔隙截距。
5意义和应用
5.1推荐使用这些试验方法对附着于固态基体的多孔涂层的形态学特征进行基本的量化。（参见附录A）5.2这些试验方法可有助于不同涂层或相同涂层不同批次产品之间的比较。5.3除了切向取样法外，所有方法均应在同一工作面上操作。切向取样法仅可用于9.2和9.3。5.4通过平均涂层厚度和孔隙体积百分比的分布可以得出统计估计值。但截距的分布无法估计。5.5根据用于测量的网格线（或网格点）的间距以及是单个视场或累积视场，准确描述孔隙率存在一些限制。视场尺寸的扩大，视场数量的增加或网格间距的缩小将提高测量值的准确性。5.6本方法不适用于陶瓷涂层，因为该涂层无法使用金相技术制备出准确的涂层横截面。5.7本试验方法不适用于表征厚度小于300μm的涂层。6仪器设备
6.1本试验方法的步骤可以人工操作或使用数字图像分析技术。6.2显微镜，或具有显示屏的其他合适的设备，具有显微照相能力或数字图像捕捉能力，用于为试样的视场成像。
6.3将带有测量网格线或点阵的透明板叠加在显示屏或显微照片上以进行人工测量。线状网格（或点阵网格）应至少包括五条均匀分布的平行线（或行）。7金相学
7.1用于表征多孔涂层的试验方法中要求制备金相截面。应使用符合ASTME3和ASTME883的金相制备技术，以防截面变形或产生其他人为假象，改变金相截面的形态学。例如，部分多孔涂层的缺失造成了人为的孔隙区域，这是一个不可接受的人为假象。2
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7.2应仔细确保工作面垂直于基体界面。当采用8.1.2中的切向取样法时应特别谨慎，以保持基体界面与最终工作面平行。
8试样工作面和视场
8.1试样取向
8.1.1法向截面取样
8.1.1.1为了准确测量涂层厚度，试样工作面的取向应与基体平面近似垂直。8.1.1.2如果在一个视场中，一侧的涂层-基体界面的切线与对侧的切线的夹角超过2°，则基体的曲率过大。
8.1.1.3测量孔隙率和平均截距的放大倍数实际上是有限制的。当放大倍数增加，视场的数量也应增加以获得代表性样本。如果一个视场中截点过少，测量的准确性就会下降。8.1.2切向取样法
8.1.2.1孔隙体积百分比和平均截距的测量可以采用切向取样法。应制备截面，使工作面平行于基体界面，测量位置在离基体界面的固定距离处。建议在平均涂层厚度的50%处进行测量。8.1.2.2紧临工作面的视场，至少应有一个截面与工作面垂直。这样可以确保基体界面平行于工作面，并能够测量工作面到基体的距离。8.1.2.3本试验方法不适用于曲率半径小于25mm的基体界面。8.1.2.4由于本试验方法需要去除多孔涂层平均厚度的50%，因此更易产生金相学人为假象。应谨慎操作，以确保使用的金相截面没有人为假象。8.2视场参数
8.2.1分辨率
8.2.1.1选择的视场放大倍数应足够高，以分辨出需要测量的所有特征。8.2.1.2对于大部分的多孔涂层，放大倍数应高到足以分辨出小至5μm的结构特征。如果使用数字成像，像素尺寸应不超过5μm。8.2.2视场尺寸
8.2.2.1测量平均涂层厚度时，视场的高度应能包括多孔涂层的所有厚度。8.2.2.2关于准确测量平均孔隙截距的一条经验法则是：最小视场宽度应不小于平均截距的5倍。例如，平均孔隙截距值为200μm，则测量视场的宽度至少应为1000um。8.2.2.3测量一个视场的平均孔隙截距可以采用一系列较短的非重叠网格线。它不会改变用于进行计算的视场数量。在单一视场中使用多组短线时应注意，因为它会使网格线过短，进而可能影响测量结果的准确性。
8.2.2.4如果使用的放大倍数使图像的高度或宽度小于所需，可将多个图像连接在一起形成足够高和足够宽的视场。
9步骤
9.1平均涂层厚度
9.1.1将一组平均分布的网格线叠加在垂直于基体界面的视场上，见图1。网格线的间距不应超过3
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100μum。附录B包含两组典型的测量网格线，每组包括十条均勾分布的平行线。9.1.2在每一条线上测量基体界面和固态涂层结构终点之间的距离。只有当网格线与基体界面的夹角在90°士2\时，测量值是有效的。9.1.3涂层厚度测量值应在多孔涂层表面至少10mm的连续线性距离上获得，每次的测量位置不应有重叠。
9.1.4所有测量值的平均值为该工作面的平均涂层厚度。每个工作面上都应计算标准偏差和95%置信区间。计算公式如下：
式中：
T—平均涂层厚度；
M放大倍数；
厚度测量值的数量；
式中：
单条放大后的厚度测量线的长度Mxn
一标准偏差。
CI=2×
式中：
CI—置信区间。
注：实线为测量距离。
图1涂层厚度测量
9.2孔隙体积百分比
9.2.1该测量中，视场应将组织界面（见9.4.1）和基体界面之间的区域全部包括在内。（1）
·（2）
·（3)
单位为微米
9.2.2将数量至少为100的一组规则分布的点叠加于视场上，见图2，点间距不应超过50μm。如果孔隙区域为规则或周期性排布，则应避免使用类似分布形式的网格。点阵的高度至少应为组织界面和基体界面之间距离的一半，以产生代表整个涂层厚度的平均值。附录C包括两组典型的点阵，每组包括至少100个规则分布的点。
9.2.3计数并记录工作面上落在孔隙区域的点数（P。）。当采用人工方法时，落在孔隙区域和实体结构界面上的点计为半点，任何可疑点均应计为半点。YY/T0988.14—2016
9.2.4落在孔隙区域的点数（P.），除以网格点的总数（P），再乘以100，得到该视场中孔隙数占网格点数的百分比。这适用于每一套网格的计算。P
式中：
P，——孔隙体积百分比；
P。一计数点的总数；
一网格点的总数。
（4）
9.2.5孔隙体积百分比应在总面积至少为15mm2的工作面区域上进行测量，该区域的每一部分只能测量一次。如果涂层的厚度小于500μm，孔隙测量应使用超过3cm长的涂层。9.2.6分析用的视场应尽可能将涂层厚度包括在内。9.2.7也可采用适合的数字图像分析系统进行测量。可以将每个像素点认为是点阵中规则分布的点。每个视场的孔隙体积百分比应为存在于孔隙区域的像素点数量和视场图像中像素点总数的比值。9.2.8孔隙与网格点的平均百分比提供了三维结构中孔隙体积百分比的无偏统计估计值。应计算每个工作面的平均孔隙率（P，），标准偏差估计值（3）和95%置信区间（CI）。计算这些数值的公式如下：P,-P
CI=2×三
9.2.9孔隙体积百分比的估计值有如下关系式：V,=P
图2孔隙体积百分比测量
9.3平均孔隙载距
9.3.1该测量中，视场应将组织界面（见9.4.1)和基体界面之间的区域全部包括在内。（5)
（7）
（8）
单位为微米
9.3.2将一组均匀分布的平行网格线叠加在与基体界面平行的视场上，见图3。一组线的高度至少应为组织界面和基体界面之间距离的一半，以产生代表整个涂层厚度的平均值。网格线的间距不应超过100μm。附录B包括两组典型的网格线，每组包括至少10条均勾分布的平行线。5
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图3平均截距测量视场
9.3.3应计数并记录截取孔隙区域测量线的数量（N,）。计数方法有两种。100
单位为微米
9.3.3.1第一种方法是沿网格线计数截点数量。每当网格线经由固体进人孔隙或由孔隙进人固体时，计为1个截点。截点数（n)是截距数量（N.）的2倍。N=
.（9)
9.3.3.2第二种方法中，任意一条线上截点的横穿方向决定了截距的计数。如果测量线始于孔隙，计数孔原到固体的转变点，当同样一条线终正于孔隙时，则多计为一个截距。如果测量线始于固体，计数固体到孔隙的转变点，当同样一条线终止于固体时，则没有额外的计数。这种情况下该数量为截距数量(N.)。
9.3.4在每个工作面上，至少应对5mm的累计区域进行计数才能确定平均孔隙截距。9.3.5对于切向取样法，网格方向应是随机的。9.3.6平均截距的估计值（L）可由测量线的总长度（L），截距数量（N，），放大倍数M，以及上面得出的孔隙体积百分比（V，）计算。因为V.乘以100得到百分比，本式中应除以100。另外，对于测量值相对放大倍数已经校准过的自动系统，不需要再除以M。公式如下：V.xLT
100×M
..（10)
9.3.7对于使用图像分析系统的数字测量方式，可使用另一种测量方法来计算平均孔隙截距：在网格线贯穿孔隙区域的任意位置处测量从一个实体结构到另一个之间的距离。如果一条网格线贯穿孔隙区域时不是起始或结束于涂层的实体结构（例如，起始或结束于视场的边缘或孔隙区域的中间），则这个区域不应包括在内。该视场中所有测量值的平均值即为该视场的平均孔隙截距（1.）。在这种技术中，视场中不能使用较小的网格。
9.4组织界面梯度法
9.4.1多孔涂层组织界面的定义
+*（11)
9.4.1.1第一种定义组织界面位置的方法是物理方法。在镶嵌试样前小心地将金属平面依附于金相试样的多孔界面上。在镶嵌过程中，应明确金属平面未从组织界面处移开，和基体的角度应小于1°。注意使用弹簧夹以确保金属平板与组织界面相依附。9.4.1.2第二种方法是使用9.1中平均涂层厚度的测量方法测出厚度值，以前5%的最大值取平均值。在任意检验视场，以该平均值为距离在基体表面画一条线，该线与基体表面的夹角小于1°，来定义组织界面。
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