【TB铁路运输标准】 内燃机车冷却液分析方法第6部分:氯离子的测定

ICS71.040.40
中华人民共和国铁道行业标准
TB/T2059.6—2006
0670528
TB/T2059.6-2000
内燃机车冷却液分析方法
第6部分：氯离子的测定
Methods for analysis of diesel locomotive coolantsPart 6:Determination of chloride2006-08-07发布
2007-01-01实施
中华人民共和国铁道部发布
TB/T2059.6-2006
TB/T2059《内燃机车冷却液分析方法》分为7个部分：第1部分：十水合四硼酸二钠的测定；第2部分：硅酸钠的测定；
-第3部分：亚硝酸钠的测定；
第4部分：苯三氮唑的测定；
-第5部分：电导率的测定；
第6部分：氯离子的测定；
第7部分：钙、镁离子总量的测定。本部分为TB/T2059的第6部分。
本部分由铁道部运输局提出。
本部分由铁道部标准计量研究所归口。本部分起草单位：铁道科学研究院金属及化学研究所、南昌铁路局、北京铁路局天津机务段。本部分主要起草人：张天红、吴畏、杨善保、赵亚新、王洁。34
1范围
内燃机车冷却液分析方法
第6部分：氯离子的测定
TB/T2059.6--2006
本部分规定了内燃机车冷却液中氯离子含量测定的原理、采样、分析步骤及精密度等。本部分适用于氟离子含量5mg/L～150mg/L的水和冷却液的测定（低于此范围的被测样品可先定量加入氮离子，再进行测定）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过TB/T2059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6021
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6678免费标准下载网bzxz
GB/T6679
GB/T6680
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为8～10的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。
4反应式
Ag+CI-AgCl(白色）
2Ag++CrO2-Ag2CrOa（砖红色）
5试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。5.1硝酸溶液：稀释5mL1Lc
5.2氢氧化钠溶液：2g/L。
5.3氨基磺酸溶液：100g/L。
氯化钾标准溶液：c(KCI）=0.01mol/L（配置同TB/T2059.5中4.3)。5.4
5.5硝酸银标准滴定溶液：c（AgNOg）=0.0282mol/L、c（AgNOs）=0.00282mol/L。35
TB/T2059.6—2006
硝酸银标准滴定溶液的配置：
a）硝酸银标准滴定溶液：c（AgNOg）=0.0282mol/L。称取4.79g在280C~290C干燥至恒重的硝酸银，精确至0.01g，溶解并冲稀至1000mL，混匀。储存于棕色容量瓶中，置于暗处。硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.00282mol/L。称取0.479g干燥至恒重的硝酸银，精确b
至1mg，溶解并冲稀至1000mL，混勾。储存于棕色容量瓶中，置于暗处。硝酸银标准滴定溶液的标定：用移液管吸取氯化钾标准溶液（5.4），体积见表1，于250mL锥形瓶中，加2滴酚酥指示液（5.7），用氢氧化钠溶液（5.2）和硝酸溶液（5.1）调节溶液的pH值，使红色刚好变为无色，加人1.0mL铬酸钾指示液（5.6）在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直到出现：砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。硝酸银（AgNO）标准滴定溶液的实际浓度（c），数值以摩尔每升（mol/L)表示，按下式(1)计算：Co·Vo
式中：
一所取氟化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：co
Vo一一所取氯化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)：V-—消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。计算结果表示到三位有效数字。表1
KCI标准溶液的体积(mL)
AgNO标准滴定溶液的浓度（mol/L）0.00282
5.6铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾，溶于水中并稀释至100mL。5.7酚酸指示液。
6.1移液管：25mL
6.2锥形瓶：250mL。
6.3滴定管：25mL。
分析方法中除特殊规定外，试验用样品均按照GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680规定的方法采集，必要时可进行过滤处理。若被测样品为冷却液添加剂产品，则采样后先按产品说明书中规定的比例用蒸馏水(标准中规定了用水的除外)配置成冷却液，然后进行检验。8分析步骤
8.1用移液管准确吸取冷却液样品25mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚指示液（5.7），用氢氧化钠溶液(5.2)和硝酸溶液(5.1)调节溶液的pH值，使红色刚好变为无色。8.2加人1.0mL铬酸钾指示液（5.6），在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液（5.5），浓度见表2，由快至慢滴定，直到刚刚出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V)。36
结果计算
氟离子含量范围（mg/L）
60~150
TB/T2059.6—2006
AgNO,标推滴定溶液的浓度（mol/L）0.002 82
水样中氯离子的质量浓度（X)，数值以毫克每升(mg/L)表示，按下式(2)计算：X=Vx35.45x
式中：
Vi-——滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2—水样的体积，单位为毫升（mL)；35.45—氮离子（Cl-）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果表示到小数点后两位。10精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3数值，以大于表3数值的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3数值，以大于表3数值的情况不超过5%为前提。
含盘范围
60~150
重复性条件下允许误差
单位为毫克每升
在再现性条件下允许误差
TB/T2059.6—2006
参考文献
[1]GB/T15453—1995
5工业循环冷却水中氯离子的测定38
硝酸银滴定法[S].
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