【TB铁路运输标准】 内燃机车冷却液分析方法第3部分:亚硝酸钠的测定

ICS71.040.40
中华人民共和国铁道行业标准
TB/T2059.1-2059.7-2006
内燃机车冷却液分析方法
Methods for analysis of diesel locomotive coolants2006-08-07发布
2007-01-01实施
中华人民共和国铁道部发布
第1部分：十水合四硼酸二钠的测定第2部分：硅酸钠的测定...
第3部分：亚硝酸钠的测定*
第4部分：苯三氮唑的测定
第5部分：电导率的测定**
第6部分：氯离子的测定…
第7部分：钙、镁离子总量的测定目
TB/T2059.1-2059.7-2006
ICS71.040.40
中华人民共和国铁道行业标准
TB/T2059.3--2006
代替TB/T2059.4—1989,TB/T2544.2—1995内燃机车冷却液分析方法
第3部分：亚硝酸钠的测定
Methods for analysis of diesel locomotive coolantsPart 3:Determination of sodium nitrite2006-08-07发布
2007-01-01实施
中华人民共和国铁道部发布
TB/T2059.3-—2006
TB/T2059《内燃机车冷却液分析方法》分为7个部分：第1部分：十水合四硼酸二钠的测定；第2部分：硅酸钠的测定；
第3部分：亚硝酸钠的测定；
第4部分：苯辨三氮唑的测定；
第5部分：电导率的测定：
第6部分：氯离子的测定；
第7部分：钙、镁离子总量的测定。本部分为TB/T2059的第3部分。本部分代替TB/T2059.4一1989《铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法亚硝酸钠的测定》和TB/T2544.2一1995《铁路内燃机车冷却水缓蚀剂快速分析方法亚硝酸钠的测定紫外分光光度法》。本部分与TB/T2059.4一1989相比主要变化如下：合并原标准中原理相同的两种容量法为一种；合并两种分光光度法为一种，对分光光度法测定波长做了修改，从355m改为吸收更大的219m
提出了消除被测物做空白对照的排干扰方法；提出了总氮化合物含量的快速测定方法。本部分由铁道部运输局提出。
本部分由铁道部标准计量研究所归口。本部分起草单位：铁道科学研究院金属及化学研究所、南昌铁路局、北京铁路局天津机务段。本部分主要起草人：张天红、吴畏、杨善保、窦银怀、吴邦林。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：TB/T2059.4—1989;
-TB/T2544.2—1995。
1范围
内燃机车冷却液分析方法
第3部分：亚硝酸钠的测定
TB/T2059.3—2006
本部分规定了内燃机车冷却液中亚硝酸钠测定的原理、采样、分析步骤及精密度等。本部分适用于含有亚硝酸钠的冷却液的测定。本部分给出了三种测定方法：
方法一适用于含亚硝酸钠500mg/L2500mg/L的冷却液的准确测定；方法二适用于含亚硝酸钠0mg/L一30mg/L的冷却液的快速测定（冷却液样品需冲稀后测定）：方法三适用于含亚硝酸钠0rmg/L12mg/L的冷却液的快速测定（冷却液样品需冲稀后测定）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过TBT2059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T 6678
GB/T 6679
GB/T6680
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
GB/T6682
2分析实验室用水规格和试验方法3方法一：高锰酸钾氧化法测亚硝酸钠含量（仲裁法）理
在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
3.2反应式
2KMnO4+5NaNO+3HSO4—5NaNO+2MnSO4+K2SO4+3HO3.3试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定：分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。3.3.1硫酸溶液：（1+4)。量取200mL市售浓硫酸，加800mL水配制成硫酸溶液，加热溶液至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。3.3.2高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.1mol/La3.3.3草酸钠标准滴定溶液：c（1/2NazC204）=0.1mol/L草酸钠标准滴定溶液的配置：称取105C下干燥至恒重的草酸钠6.7g（精确至0.1mg），溶解于300mL硫酸溶液(3.3.1)中，用水稀释至1L,摇勾。15
TB/T2059.3—2006
草酸钠（1/2NazCO4)的浓度（c2）数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式(1)计算：mx1000
C2=67.00×V
式中：
m-—称取草酸钠的质量，单位为克(g)：V—草酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；67.00—草酸钠(1/2Na,COa）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示到小数点后四位。3.4采样
分析方法中除特殊规定外，试验用样品均按照GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680规定的方法采集，必要时可进行过滤处理。若被测样品为冷却液添加剂产品，则采样后先按产品说明书中规定的比例用蒸馏水（标准中规定了用水的除外)配置成冷却液，然后进行检验。3.5分析步骤
在300mL锥形瓶中，用移液管移取25mL冷却液样品，用滴定管滴加约20mL高锰酸钾标准滴定溶液（3.3.2)。再加入约10mL硫酸溶液（3.3.1)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液（3.3.3），加热至70℃～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。
3.6结果计算
冷却液中亚硝酸钠(NaNO)的质量浓度（X），数值以毫克每升(mg/L)表示，按下式(2)计算：(Vic1-V2c2)×34.50 ×
式中：
高锰酸钾（1/5KMnO4）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：c
Vi——加人和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（rnL)C2—草酸钠(1/2NazC204)标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V2加人草酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；Vo冷却液样品的体积，单位为毫升（mL）；34.50-
一亚硝酸钠(1/2NaNO2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示到整数位。
3.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于15mg/L，以大于15mg/L的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于65mg/L，以大于65mg/L的情况不超过5%为前提。
4方法二：紫外分光光度法快速测亚硝酸钠含量4.1原理
在219nm波长处，亚硝酸盐及一些含氮化合物有强烈吸收。加人氨基磺酸可破坏水样中的亚硝酸根离子，以此溶液作为空白对照液，测定含亚硝酸盐水样的吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算亚硝酸盐的含量。此方法用于冷却液中亚硝酸钠组份含量的快速检测。4.2试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定：分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、16
GB/T602GB/T603之规定制备。
4.2.1氨基磺酸溶液（新配制）:10g/L。4.2.2亚硝酸钠标准溶液：c（NaNO2）=0.05rng/mLTB/T2059.3--2006
将亚硝酸钠置于烧杯中，放人以浓硫酸作干燥剂的干燥器内于燥至恒重。称取1.0000g干燥后亚硝酸钠（精确至0.1mg）溶解，转移至1L容量瓶中，混匀，制成贮备液。用移液管吸取25mL上述贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.3仪器
4.3.1紫外-可见分光光度计，波长准确度优于或等于±0.5nm；光度计准确度优于或等于土0.5%。4.3.2石英比色皿：10mm。
4.3.3·容量瓶：50mL。
4.4分析步骤
4.4.1标准曲线的绘制
4.4.1.1用移液管准确吸取0mL.1mL、2mL3mL、4mL.5mL.6mL亚硝酸钠标准溶液（4.2.2），分别加人7支50mL.容量瓶中。用蒸馅水稀释至刻度，摇匀。其亚硝酸钠含量分别为0.00mg~0.05mg、0.10mg.0.15mg.0.20mg.0.25mg0.30mg。4.4.1.2以蒸馏水作空白对照，在219nm处，用10mm石英比色血测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸钠含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。4.4.2水样的测定
4.4.2.1用移液管吸取冲稀100倍（浓度低于1000mgL时可冲稀50倍）的冷却液样品两份各10mL立即分别置于50mL容量瓶中，一份水样加人1mL1%氨基磺酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，称为甲液。另一份水样用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，称为乙液。4.4.2.2以上述甲液作空白对照液，在219nm处，用10mm石英比色皿测定乙液的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸钠（NaNO）的含量α（毫克）。4.5结果计算
冷却液中亚硝酸钠(NaNO2)的质量浓度（X），数值以毫克每升(mg/L)表示，按下式(3)计算：X=axnx1 000=100n a
式中：
a从标准曲线上查出的亚硝酸钠含量，单位为毫克(mg)：10一一吸取水样的体积，单位为毫升（mL）；n——水样冲稀倍数。
计算结果精确到10mg/Lg
4.6精密度
换算为样品原浓度后：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于40mg/L，以大于40mg/L的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于80mg/L，以大于80mg/L的情况不超过5%为前提。
5方法三：紫外分光光度法快速测总氨化合物含量5.1原理
在219.0nm波长处，亚硝酸盐及一些含氮化合物有强烈吸收。以蒸馏水为空白对照液测定水样的吸光度，根据配方中总氨化合物标准曲线计算水样中总氮化合物含量。此方法用于检测缓蚀添加剂浓17
TB/T2059.3—2006
度的快速检测。
5.2试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定：分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.2.1总氮化合物标准储备溶液（A液）：准确称取于燥恒重的氮标准物0.8588g（精确至0.1mg），加水溶解，并稀释至1L，摇勾，此溶液含氮化合物0.8mg/mLo5.2.2总氮化合物标准溶液（B液）：用移液管移取A液（5.2.1)25mL，至200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾（保存期为1周），此溶液含氮化合物0.1mg/mL。5.3仪器
5.3.1紫外-可见分光光度计，波长准确度优于或等于土0.5mm光度计准确度优于或等于±0.5%。5.3.2石英比色皿：10mm。
5.3.3容量瓶：50mL、100mLc
5.4分析步骤
5.4.1标准曲线的绘制
5.4.1.1用移液管准确吸取0mL1mL.2mL3mL4mL5mL.6mLB液（5.2.2），分别加人7支50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，播勾。其氮化合物含量分别为0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L.6.00mg/L.8.00mg/L10.00mg/L.12.00mg/Lc5.4.1.2以馏水作空白对照，在219nm处，用10mm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，氮化合物含量(毫克每升）为横坐标绘制标准曲线。5.4.2水样的测定
用蒸馏水准确冲稀水样100倍（氮化合物含量低于500mgL时可冲稀50倍）。以蒸馏水作空白对照液，在219nm处，用10mm石英比色血测定溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的总氮化合物含量a（毫克每升）。
5.5结果计算
冷却液中总氮化合物质量浓度(x)，数值以毫克每升(mg/L)表示，按下式(4)计算：X=n-a
式中：
a——从标准曲线上查出的总氮化合物含量，单位为毫克每升(mg/L)；n——水样冲稀倍数。
计算结果表示到整数位。
5.6精密度bzxZ.net
换算为样品原浓度后：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于120mg/L，以大于120mg/L的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于120mg/L，以大于120mg/L的情况不超过5%为前提。
参考文
[1】GB/T2367-1990工业亚硝酸钠[S]TB/T2059.3—2006
硝酸盐和亚硝酸盐的测定
[2】GB/T6912.2—1986锅炉用水和冷却水分析方法度法[S]
亚硝酸盐紫外光
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。