【HG化工标准】 工业离子膜法氢氧化钾溶液

JCS 71. 060. 40
备案号：18160—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3815--2006
工业离子膜法氢氧化钾溶液
Potassiumhydroxide solutionby ion exchangemembrance method for industry use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革奢灵会发布前言
HG/r3815—2006
请注意标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的贡任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会尤机化T分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院、江苏光明化工股份有限公可、常熟旋力精细化工厂，邢台矿北集团有限责任公问金牛钾碱分公司本标准主要起草人：武莉莉、黄癌、徐正群、唐国新、黄芯杰、范胜华1
iKAoNiKAca=
1范围
工亚离子膜法氢氧化钾溶液
HG/T3815—2006
本标准规定了下业离子膜法氢氧化钾溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用卡精制氯化钾经离子膜法电解所得的氢氧化钾溶液，该产品性要用于电池行业.商级洗涤剂和化妆品、歧化松香钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡腔，ABS树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。
分子式：KOH
和对分子质量：56.11（按2001.年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注口期的引用文件：其随后所的修改单（不包括勘误的内容）或修订版吗不适用于本标推，然而鼓刷根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GI3/T190—1990危险货物包装标志GB/T19-2000包装储运图示标志(e1V1S0)7801997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法量法（enS05790：1979)
GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物测定的通用方法GB/T6680-2003被体化工产品采
GB/16682—1992分析实验室用水规格和试验方法（egIS03696：1987)GB/T7698—2003工业用氯氧化碳敲战含量的测定滴定法HG/T3696，1无机化工产品化学分析用标准滴楚液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准猝液的制备HG/T3696.3无桃化工产品化学分析用制剂及谢品的制备3分类
离于膜法氢氧化钾溶液按照主含壁的不同分为两种类型：I型王含量的质望分数为18%，Ⅱ型主含量的质量分数为45%。
4要求
4.1外观：无色透明液体
4.2离子膜氢氨化铆溶液虚符合表1要求，HG/T3815—2006
氢氧化钾(K(H1)的质分数/%
碳酸钾（K.CC)）的质且分数/%
氧化物（以计）的质量分数/
铁(Fe)的质取分数/%
钠(Na)的质量分数/%
钙(Ca)的蛋量分数/%
铝(AI)的质量分数/%
氧酸钾(KClO）的质量分数/%
重金具(以PI计）的质量分数/%
5试验方法
5.1安全提示
表1要求
优等品
二等品
0. 000 35
优等品
·等品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，握作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严量者应立即治疗。
5. 2 -般规定
本标准而试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯战剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，均按HG/I3696.［、HG/T3696.2.HG/T3696.3之规定制备。5.3氢氧化钾和碳酸钾含量的测定(仲裁法)5. 3. 1氢氧化钾含量的测定—四苹硼钠重量法5.3.1.1方法提要
在弱酸性条件下，钾离子与四苯翻钠生成四莱砸钾沉淀。过滤、烘干、称量。5. 3. 1. 2试剂
无水乙醇，
b）冰乙酸浒液：1·9。
四苯硼乙醇溶液:0,1 no]/1...
称取3.1多四苯硼钠，落丁100ml-无水乙醇巾，放置24使用前用玻璃砂埚过滤。d）乙醇四苯硼钾饱和溶液。
称取1&试验所得的四案硼钾沉淀（5.3.1.5），加50)ml.无水乙醇、950mL水，报播使之跑和.使用前过滤
e）甲基红指示液:1 K/L-
5.3.1.3收器、设备
玻砂蜗：孔径5m~15μm.
5.3. 1. 4分析步骤
试验溶液的制备：川称量瓶速称取约80试样，精确至0.0002，置丁20m[.烧杯中，加适量不含一氧化碳的水落解。冷却后全部移人1000mL容量瓶中，用不含：氧化碳的水稀释至刻度摇。-TIKAONIKACa-
此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾、碳酸钾,氯化物含量的测定。5. 3. 1. 5 测定
HG/T 3815--2006
用移液管移取20mL试验落液A置于500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取 2 mL.此溶液,置于 10 ml 烧杯中, 1 滴甲基红指示液,用乙酸调至微红色。加热至 40℃取下,搅拌下逐滴加人四苯硼钠乙醇溶液 8 ml. ~-9 mL.约 5min 加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂甘埚过滤,用 10 mL～50 mL 乙醇 四萃硼钾饱和溶液洗涤沉淀,每次用5 mL,每次都要抽-十。停止抽滤，用2 mL无水乙醇洗：次,再抽干。于(120±5)℃烘干至恒重。5. 3. 1. 6结果计算
主含量以氧氧化钾（K0H的质量分数计，数值版%表示，接公式1计算：zul m×02566×1002 ×0. 8119+w x1. 582 5)2020
m×1000500
1.958×10+ml(0.811 9wz+1.582 5/s)式中
四苯砸钾沉淀质的数值，单位为克（g);m试料质量的数值，单位为克()
0. 156 6-
四苯翻钾换算为氢氧化钾的系数：5.3.2条测得的碳酸钾的质量分数的数值，单位为百分数（%）；-碳酸钾换算为氢氧化钾的系数15.5条划得的氧化物（以C的质量争数的数值，单危为百分数（%）：1.5825-·氯换算为氢氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测延结果的绝对差值不人于0.3%。5.3.2碳酸钾含量的测定
——滴定法
5.3.2.1方法提要
同GB/I7698—2003第3章
5.3.2.2试剂
同GB/T7698--2003第4章
5.3.2.3仪器
同GB/T76982003第5章，
5.3.2.4分析步骤
按GB/T7698—2003第6章进行预试验，按GB/T7698—2003第7.2条进行空白试验。称取25g试样，精确至0.01号-以下操作按GB/T7698一2003第7.3条进行。5.3.2.5结果计算
碳酸钾含量以碳酸钾(KCO.>的质量分数t计数值以%表示,按公式(2)计算：- [(V -VY/10001M/2×100 - (Vo=V1)cM20m
式中：
盐酸标准滴延溶液浓度的准确数值.单位对摩尔每升（mol/L）：V，一一空白试验消耗的盐酸标准滴定落液体积的教值，单位为毫升（mI.）;V
测定试料消耗的盐酸标推滴定获液体积的数值.单位为毫升（mL.)；-试料质量的数值，单位为克（g)；一碳酸钾摩尔质量的数值单位为克每度尔（g/mo)(M一138.2)。M
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。(1)
HG/T3815—2006
5.3.2.6特殊情况
同G1/T76982003第10章。
5.4氨氧化钾和碳酸钾含量的测定(酸碱滴定法）5.4.1方法提要
取份试液，以甲基为指示剂，用盐酸标滴定溶液滴定。另取一份试被，加入氯化领与试液中的碳酸钾生成碳酸沉淀。以酚酸为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，由两次滴定结果之差求得碳酸钾含最。
5.4.2试剂
5.4.2.1氩化刨溶液：100g/L（用氢氧化钠溶液调节至酚酗指示剂变粉红色）。5.4.2.2盐酸标准滴定溶液(HCl)1mol/L。5.4.2.3甲基橙指示液：1g/L。
5.4.2.4酸指示液：10g/L。
5.4.3分析步骤
用移液管移取两份50ml.试验落液A(5.3.1.4），分别置十250mL维形瓶中。取一份加人10ml氯化溶液，摄动2min～3min，加人2滴一3滴酚指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为VI，另一份加人1滴～2滴甲基橙指示波用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，消耗盐酸标准裕液的体积为：5.4.4结果计算
主含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数wI计，数值以%表示，按公式(3)计算：E1
(Vt/1000)cM)
×100-（4X2.4406）
mX50/1 000
2VicMi
(w×2.4406)..
碳酸钾含盈以碳酸钾(K.C())的质量分数W2计，数值以%表示接公式(4)计算：L(V2-V/)/1 000JeM2 × 100
式中：
mX50/100
2(VsVr)cM2
以酚酰为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.）；-以甲基橙为指示液滴定消耗的酸标准滴定溶液体积的数值，单位为老升（ml.)盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1.)：-5.6测得的钠（Va)的质量分数的数值，单位为自分数（%）；试料质量的数值，单位为克（g）氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol.)(M1=56.11)；碳酸钾（1/2KzCO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M2一69.10）；钳(Na)换筛为氢氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平哟值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5氧化物(以CI计)含量的测定
5.5.1方法提要
在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氮化汞，用一苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg生成紫红色络合物来判断终点。5.5. 2试剂
5.5.2.1硝酸溶液：1+1。
-TIKAONIKACa-
5.5.2.2硝酸溶液：1+15。
5.5.2.3氢氧化钠溶液：40R/L。5.5.2.4硝酸末标准滴定溶液：c[1/2Hg（N0）］~0.01t10l/1.。5.5.2.5溴酚蓝指示液：0.4g/1.。5.5.2.6
二苯基偶氮碳酰肼指示液：0.25g/L。HG/T 3815—2006
5.5.2.7标准终点对比溶液：于250ml.锥形瓶中加人100mL水和3滴浪酚监指示液，滴加（1+1>硝酸溶液至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰旱蓝色，滴加（1十15)硝酸溶液至黄色，过鱼2滴。加人1rmL二萃偶氮碳酰肼指示液，用0.0Ima1/.硝酸汞标准滴定游液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制，
5.5.3器和设备
微量滴定，分度值为0.01mL或0.02mL。5.5.4分析步票
用移液管移取50ml.试验济液A(5.3.1，4），置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL。加3滴溴酚蓝指示剂，滴加（1+1>硝酸溶液至黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色·然后滴加(1十15)硝酸溶液至黄色.过量2滴·加人1mlL.二苯基偶氮碳酰肼指示液，用微滴定管，用0.0lmol/I.硝酸汞标准滴定溶液滴定至导标准终点对比溶液相同的紫红色。5.5.5结果计算
氯化物含量以氧（C1)的质量分数计，数值以%表示，按公式(5)计算：[(V-Va)/10]cM×100
m×50/1000
_2(V-Vo)cM
式中：
V滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL.）V。标准整点对比溶液消耗的硝酸求标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml)；c-硝酸乘标准滴延溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m——5.3.4.1中所称试料的质量的数，单位为克(g)；M—氯(Cl)的摩尔质的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(M一35.45）。..--(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.6钙、铁、铝、钠含量的测定
5.6.1方法提要
试料用二级水稀释（或酸中和）后，将试样溶液喷入等离了体，并以此做光源，在等离子体发射光谱仪相应的波长处，测量其光谱强度并采用标推加人计算元东的含量。5.6.2试剂
5.6.2.1铝、钙、铁、钠单标准落液：1g/L光谱级。5.6.2.24种元素标准溶液：单元素标准溶液可按HG/T3696.2方法配制也可向国家认可的销售标准溶液的单位购买，其质尽浓度为1g/1.。5.6.2.34种元素混合标准溶液：分别移取钙、铁、铅、钠的单元素标准溶液，钙、销为1mL，铁为5rmL.，钠为100mL，置于1000ml.容量瓶中，以二级水稀牵至刻度，转移到洁净案乙烯瓶中备用。5.6.2.44种元素混合标准溶液：分别移取0mL、1mL、5ml..10mL元素混合标准溶液5.6.2.3于4个100mL容量瓶中备用。
5.6.3议器和设备
5.6.3.1等离于体原子发射光谱仪：疯气纯度不应小于99.9%，以提供稳定清澈的等离子体火焰。在5
HG/T 3815—2006
选择的仪器工作条件下进行测定。5.6.3.2仪器的稳定性：仪器的短程稳定性和长期稳定性应符合JJG()15—1996的规定要求。5.6.3.3仪器的检出限：仪器的检出限的谢定按照JJG015-…-1996的规定进行。5.6.3.4校准工作曲线：回归曲线的线性相关系数,4种微量元素的线性相关系数R≥0.99。5.6.3.5分析谱线波长：本部分中推荐使用的仪器测定4种元紊波长：钙元素的波长为393.660nm
铝元素的波长为308.215nm：
铁元素的波长为259.940nm#
钠元素的波长为589..592nm。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1试样溶液的制备
称取约80g离了膜氢氧化钾溶液样品精确至0.01+将溶液转移到1000mL容量瓶中用二级水稀释至刻度，播勾.于5.6.2.4的四个100mL容量瓶中分别用移液管加入50mL试样溶液，用二级水稀释至刻度，摇勾·待测。
5.6.4.2空白试验
除不吸取样品外，按上述步骤进行测定，5.6.4.3样品测定
在最佳的测定件下，利用标准加人法测定空白溶液和试样中各待测元素的光谱强度，计算机根据所输人的相关数据，自动计算出各元索的浓度。5. 6. 5结果计算
按公式6)计算各元索的含量。
金属元素含量以质量分数W计，数值以%表示，按公式(6)计算：(c-c)X10-h
-×100
戏中：
…-由工作曲线得出的被测溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每升（μ/I)；Co——由1.作曲线得出的空白溶液中被測元素的浓度的数值，单位为微克每升(r\g/L)；m——试样质量的数值，单位为克(g)。+(6)
取平行定结果的算术平均值为测定结果，钙、铁、铝两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001为，钠的两次半行测楚结果的箍对差值不大于0.01%。备注，因被测试料落液的浓度已在ICP微机处理过，所以不存在第二次稀释问题5. 7氧酸钾含量的测定
5.7.1方法提要
在强酸介质中，氧酸盐与邻-联甲苹胺生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定其吸光度。5.7.2试剂
5.7.2. 1盐酸(优级纯)。
5.7.2.2邻-联甲苯胺:0.1 %（质量体积分数)溶液。配制：称取1.0g邻-联甲苯胺，置于研中，再将100ml.盐酸和400mL水混合后的部分溶液进行研磨，然后，连同剩余的盐酸溶液一起移人1000mL烧杯中，加300ml.水，一边搅拌一边加热溶解后，将溶液全部移人1000ml.棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。5.7.2.3氢氧化钾溶液；200g/L。5.7.2.4氧酸钾标准溶液：0.01mg/mL。配制：称取0.1g氟酸钾（称准至0.0001g），罩于1000mL容量瓶中，加水至刻度播匀。移取6
TIKAONKACa
50ml.上述溶液，置于500ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。该溶液在使同前配制。5.7.3器和设备
一般实验室役器和分光光度计
5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
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在 6 个 100 mL. 卒量瓶中分别加人 10 ml. 的氢氧化钾溶液分别移人氧酸钾标准溶液 0. 00 ml.2.00ml.,3.00ml.,4.00mL、5.00mL、6.00mL，再依次加入2mL邻-联甲萍按落液、10mL水，1滴磁指示液，在冷水浴中滴加盐酸进行中和。边加逆衰荡至溶液无色后，再过量盐酸30ml.并稀释至刻度,操匀,静置 10 trin显色，
用分光光度计442nm处，以水调节分光光度计零点，用1cm比色Ⅲ.进行吸光度测楚。并以载酸钾含量为横坐标.吸光度为纵坐标，绘制出标摊曲线。5.7.4.2测定
称取 5 g--10 试样（称准至 0.01 )置于100 ml.容量瓶中.加人2 ml.邻-联甲苯辨液、10 mL水，加1滴酚鼓指示液在冷水浴中滴加盐酸进行中和。边加边震荡至溶被无色后,再过量30mI.,并稀释至刻度-播勾，静置10min显也。用分光光度计」442nm处，以水调节分光光度计零点用1cm比色Ⅲ，进行吸光度测定：同时做空白试验，5.7.5结果计算
氯酸钾含量以氨酸钾(K()的质量分数计,数值以%表示,按公式7)计算：_(m:-na)×10°×100
(m: —m)×10-4
武中：
样品吸光度对应的氣酸钾质基的数值，单位为微克（）充白吸光度对应的氯酸钾质量的数值，单位为微（）：m-—一试料质量的数值.单位为.克（g）。(7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两软平行测定结果的绝对差值不大十0.（005%。5.8重金属（以Pb计）含量的测定5. 8. 1方法提要
在酸性介质中，加人蚀和的硫化氢水液，重金属离子与硫离子反成生成褐色沉淀悬浮丁溶波中成为悬浮物，以日视比色法与同时同样处理的铅标准比色溶液比较，5.8.2试剂
5.8.2.136%乙酸，免费标准下载网bzxz
5.8.2.2硝酸液：1+1
5.8.2.3酚肽指尔液：10g/1.
5.8.2.4就氧化钠熔液：100g/1.5.8.2.5新制备的饱和化氢水溶液。5.8.2.6铅标准济液：1ml.游液含铅（Pb)0.010mg移取1.00mL按HG/13696.2配制的标准溶液，曾于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前制备。
5.8.3仪器
比色普；5o mL。
5.8.4分析步骤
HG/T 38152006
称取(10.00士0.01)g样品-置于50 nI.烧杯中，加人1ml.硝酸溶液，在水浴上加热至蒸干，残渣溶于20 mL的水牛，加1滴～2滴酚酰指示液用氧氧化钠溶被中和至溶液号粉红色。加人 3nil 乙酸溶液将其全部转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度.摇勺。用移液管移取10mL上逐溶液，胃于50 mL的比色管中，加人10 mL饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，摇列。静止10 min后.所早暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液,移取 10 mL.水,置于另一50 mL 的比色笋中,加入约2 niL乙酸溶液,而移液笃加入1.00tmL铅标准溶被与试样同问时同样处理。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出！检验，6. 1.1型式检验：本标准规定的所有指标为型式检验项且,在正常情记下每三个月进行一次型式检验。有下列情说之一时，必须进行型式检验：a）更新关键生产工艺。
主要原料有变化。
停产又恢复生产。
d）与上饮型式检验有较大差异。）
合局规定
6.1.2出厂检验：本标准规定的氧氧化钾含量，碳酸钾含量、氟化物含量、钠含量为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2以每一槽或每一槽车为一批.每批产品不超过60t。6.3按照GB/T6680-一2003的规定采样。采样时，在贮惜的上中下不同部位采取样品-上部样品应在面下和当于尚体稳的16探处，中部和当于总体积的12深处，小部虚在滋面下，相当于总体积的5/6深处.总采样不少于500ml混勾后分装于两个清洁干燥的聚乙烯瓶中.密封。瓶上粘贴标签，明：生产厂名、产品名称、类别、等级、批号.采样日期和采样者姓名。一份作为试验室样品：另一份保存备查·保留时间中生产厂根据实际需要确定。6.4工业氢氧化钾溶液应内生产」的质量监替检验部门按本标准的规定进行检验，生产】成保证所有出！的产品都符合本标雅的要求：6.5使用单位有权按照本标雅的规定，刘所收到的下业氢氧化钾游液产品进行验收。验收应在货到之H算起一个月内进行。
6.6检验结果如有指不符合本标雅要求时·应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时.则整批产品为不合格6.7采用（B/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志和标签
7.1出！产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产」名、址、产品名称、商标.类别，等级，净含量批号或生产日期木标准编号GB/T190—1990规是的腐蚀品标志以及GB/1191—200中规定的“忙雨”标志。
7.2每批出厂的氢氧化钾溶液部应附质最证明书，内容包括：生产厂名，产品名称，商标、类别，等级、净含显，批孕或生产日期，产品质量符合本标准的证时和本标准的编号，7.3出」产品的包装内应附有符合GB164832000规定的化学品安全技未说明书，并在包装（包括外包装件）上加贴或者控挂符合GB15258.1999规定的化学品安全标》。8包装、运输和贮存
8.1液体氢氧化钟产品用专用槽车或贮槽装运、包装容器不污染产品。YIKAONYKAa
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8.2液体氢氧化钾产品应用忙糖或其他密封容器贮存.防止碰撞改与酸性物品接触。8.3氢氧化钾是腐蚀品，接触皮肤引起化学烧伤。工作厂房应安装送排风设备，操作人员应配戴防护眼镜，胶皮手套等劳动防护用具，一点接触皮肤亢即用大量水冲洗9
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