【HG化工标准】 工业氯化锰

AS: 71.060.50
备案号：18161--2006
华民利化标
IG/T3816—2006
工业氯化锰
Manganous chloride for industrial use2006-07-26发布
须=eeekeke-間
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会发布前言
HG/T 38162006
请注意木标准的某些内容有可能涉及专利。本标的发布机构不应承担识别这些专利的贵任。本标准出中国石和化学工业协会提出。本标准由金国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/S(1)归口。本标准起草单位：关津化工研究设计院，湖南化学试剂总厂、重庆仙峰锶盐化工有限公司。本标准主要越草人：武莉粘、影国其、郑森。1范围
工业氯化锰
IHIG/T 3816--2006
本标准规定厂工业氯化锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于工业氯化锰：该产品主要用作有机物氯化催化剂、油漆催干剂和汽油抗震剂原料、有色金属焊接原料，作用士陶瓷工业等。分子式：MnCle·4H0
相对分子质量：197.9048（根据2001年国际相对原子质量）分子式MnCl
相对分了质量：125.824（根据20101年国际相对原了质最）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文仰的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本运用丁本标准。（GB/T191—2000包装储送图示标志（c4VJS0780：1997）CB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/130491986化工产站铁含量测定的通用力法邻非啰啉分光光度法（egVISC)6685：1982)（1316678化T产品采样总则
G3/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（e9VIS(）3696：1987）HG/T3696.1无机化上产品化学分析用标准滴定溶液的制备IG/I3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/13696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分类
本标雄分为两类：工类为四水氟化锰；且类为无水氯化毓。4要求
4、1、外观：工类（四水氯化)为致瑰色针状结品粉末：亚类（无水氯化锰)为玫瑰色疏松块状固体，4.2工业氯化锰应符合表I要求
表１要求
主含景质量分数/%
硫酸盐(以S%-计)质量分数/%
铁(Fe)质分数/%
量金属<以计)质革分数/
镍(Ni)质量分效/光
水不液物质量分激/%
水分质量分数/光
-等品
合格品
··等品
合格品
HG/T3816—2006
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T$682一1992中规定的三级水，试验中所用标准滴定落液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，的按HG/T3696.1、HIG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3氯化锰含量的测定
5.3.1硝酸铵氧化还原法(仲裁法）5. 3. 1.1方法提要
试样在硫磷溉酸条件下加人硝酸铵，以邻苯氨基苯甲酸溶液作指示液·用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶浓由紫红色变为衰绿，即为终点。5. 3. 1.2试剂
5.3.1.2.1硝酸铵。
5.3.1.2.2硫酸混合液：于100ml,水中徐徐人150mL浓硫酸和150 ml.磷酸，摇勾，冷却牟室温，用高锰酸钾溶液调牵微红色。5.3. 1.2.3邻米氨基苯甲酸溶液:1 /1.。5.3. 1.2. 4硫酸业铁筱标准滴定溶液：:Fe(NH.)2(SO),)2]=0. 1 mol/1.。5. 3.1. 3分析步骤
称取」类产品[四水氯化锰（MnC12·4H2U)约0.6g试样，类产品I无水氧化（MnCI2）约0.4g试样，精确至0.0002，置于300mL锥形瓶中加10ml.硫磷酸混合液.于通风橱内在电上加热至胃户烟（温度约240），2硝酸铵.用吸耳球将施内产生的氧化氮气体赴尽冷却，用水稀释全100mL.摇勾。加2滴-3滴邻苯氨基苯甲酸溶液，用硫酸亚铁铵协准滴定溶液滴定率试样溶液扇紫红色变为光绿色为终点。
5. 3. 1. 4 结果计算
主含量以四水氯化锰（MnCl2·4H?O)（I类）或尤水氮化锰（MnCl2）IⅡ类）的质量分数1计，数值以%表示，按公式(1)计算：
h =V/1000Mx100
式中：
滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为室升（mI.）：乙二胺四艺骏二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol/L)；m—试料质量的数值.单位为克(g)：M-一氯化锰的摩尔质景的数值，单位为克每摩尔（g/mol）LM（MnCl·4H（)）=197.9：M(MnC) =126, 9 1.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差慎不人于心.2%。5.3.2络合滴定法
5.3.2.1方法提要
试样在碱性条件下、以铬黑T作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EITA)标准滴定溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。5.3.2.2试剂
5.3.2.2.1盐酸羟胺溶液：100g/L5.3.2. 2.2乙二胺四乙酸二钠(EI)TA)标准定溶液:c(EDTA)α0.05 n101/L5. 3.2. 2. 3 氢氯化铵缓冲溶液甲:pH~10。5.3.2.2.4铬黑T指示液：5g/L乙醇溶液.5.3.2.3分析步骤
HG/ 3816.--2006
称取I类产品「四水氯化锰（MnC2·HO)约0.3试样，Ⅱ类产品L元水氯化锰（MnCi2门约0.2g试样，精确至0.0002g.置可250nL锥形瓶中，加人100mL水溶解.加人2mL盐酸羟按溶液：用乙二胺四乙酸二纳（EIDTA)标雅滴定溶液滴定：近终点时加人10mL氮-氯化铵綫冲辫液中及5滴铬黑T指示腋，继续滴定至溶液出紫红色变为纯聲色，即为终点：5. 3.2. 4结果计算
主含量以四水氯化钙（Ml·41L20)（I类）或无水氯化锰（MnC2）（Ⅱ类）的质量分数计，数值以%表示按公式(2)计算：
式中：
-1 00M× 100
V一一滴定中消耗的乙二胺四乙峻二（EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫并（mE）；Z1.二胺四乙酸二钠（E)TA)标滤滴定溶液浓度的雅确数值，单位为摩尔每升（IMO1/L）；n-…-试料质量的数值.单位为克（);M——氯化锰的摩尔质最的数值，单位为克衔摩尔（g/n1ol)「M（MmClz4Hz0）…197.9;M(MnCl2)=126. 9,
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%5.4硫酸盐含量的测定
5.4.1方法提要
试样在酸性介质中加人氯化钡溶液，产生白色硫酸钡沉淀，以日视比浊法与同时同样处埋的标摧比独溶液避行对比。
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液：1+3。
5.4.2.2二水化钥溶液：100g/1.。5.4.2.3硫酸盐标准溶液；1mL溶液含有硫酸（sO,>0.10mg。移取10.00TnL.获H/T3696.2要求配制的硫酸谢标准辫液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.4.3仪器、设备
比色管:5C mL.
5.4.4分析步骤
称取（1.00士0.01）试样，置于25ml.销形瓶中，20m1.水溶解，必要时过滤，直接移入50mL比色管巾.加人约ml盐酸溶液,在30光-~35℃条件下保温10in，加 3mL氮化钡溶液用水稀释垒刻度，混匀：放置3Cmin后与标谁比汕溶液比较。所产生的白色浑油不得深于标准比浊溶液：标比浊溶液显按下列规定移取硫酸盐标雅溶液，与试料同时同样处理，等品：l.00mL合格品：2.00mL.
5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T 3049--1986 第2章。
HG/T3816—2006
5.5.2试剂
同GB/T30491986第3章。
5.5.3仪器、设备
分光光度计：配存1《m的比色Ⅲ。5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3019—1986第5.3条的规定，使用1cm比色孟及相应的标准溶液，绘制工作曲线。5.5.4.2测定
称取约2g试样，精确至0.01g，置于100ml.烧杯中，以下按GB/T3049--1986第5.4条从“必要时.川水垒60mI...”并始进行操作。回时同样处理空白试验液。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量：
5. 5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数2g计，数值以表示：按公式(3)计算：Teg --
式中：
(ni --m2)xI c00
从工作曲线点查出的试验溶液中铁质最的数值，单位为毫克（mg）；1
一从工作前线1查出的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg)；m—.试料质量的数值.单位为克（g)取乎行测定结呆的算术平均值为测定结累，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.6重金属含的测定
5.6.1方法提离
试样在鸦酸性介质中，加入饱和硫化氢水，以目视比色法与同时间样处理的铅标准比色溶液行对比。
5.6.2试剂
5. 6. 2. 1 95 %乙醇。
5.6.2.2乙酸溶液:1+24。
5.6.2.3饱和硫化氢水：现用现配。5.6.2.4铅标准溶液：ml.溶液含铅(Pb)0.01Ct1g。移取1.00ml.按IIG/T369s.2配制的铅标雅溶液，置于100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：该溶液使用前备。
5.6.2.5不含重金属的氯化锰溶液称取5g诚样溶于100mL.水中，加热至80℃，2.5mL乙酸溶液及20ml.饱和硫化氢水，摇勾，放置121、后过滤、煮沸、冷却稀释举150mI.备用。5.6.3仪器、设备
比色管：50ml..
5.6. 4分析步骤
称取（1.001.0.01）多试样.溶于水，加0.5ml.乙骏溶液、释至3Cml,加10mL95丝乙醇皮10mL钩和硫化氢水，摇勺放暨10mi1，所车颜色不得深于标滩对比落液，标准比色溶液是取30川l.不含重企属的氯化锰溶液及下列数量的铅标准溶液，与试样同时同样处理。
.等品：1mL，合格品IUml..
5.7镍含量的测定
5.7. 1方法提要
HG/T3816---2006
在盐酸介质中.于被长232.01m处，使用空气-乙炔火焰.用原了吸收分光光度计进行测定。5.7.2试剂
5.7.2. 1 盐酸溶液;1+1。
5.7.2.2标准浴液：1mE.溶液含镍（Ni)0.10mg移取10.00mL按HC/T3636.2要求配制的镍标溶较，置于100mL容量瓶中：用水稀释至刻度,揉句。
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1原子吸收分光光度计。
5.7.3.2镍空心阴极灯。
5.7.4仪器工作条件
5.7.4.1波长：232.0nm
5.7.4.2火焰：空气乙炔.
5.7.5分析步骤
5.7.5.1工作曲线的绘制
在4个1001nl，容量瓶中，分别用移液管加人0.00mL.0.50mL、1.09mL2.00ml.镍标准溶液，各加人1ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度擦匀。按5.7.1条规定，将仪器调至最佳「作条件，用水调零，测量其吸光度。以镍的质量为横整标，对应的吸光度为纵坐标，绘制二作曲线，5.7.5. 2测定
称取0.5g~1.0g试样，销确至.0002.置于200nl烧杯，人1mL盐羧溶液.溶解虎移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。同时同样处理空白试验溶液。按5.7.1条规定，将仪器调至最伟工作条件，用水零。测定吸光度，从工作曲绒！查出对应的镶的质量。5.7. 6 结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数W）计，数估以%表示，按公式(4)计算：m/mo ×100 m 0. 1(m1=n)
-3\mx1000
式中：
m1：：从作曲线工查出的试验溶液中的质量的数值，单位为窘克（mg）；m---\-从工作线上查出的空白试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（rug）；n，试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定绩果两次平行测定结果的绝对差值不大于C.302%。5.8水不溶物含的测定
5.8.1方法提要
将试样州沸水溶解后，抽滤、洗涤、干燥、称景。5.8.2仪器、设备
5. 8.2. 1电热恒温干燥籍:温度能控制在 105 ℃.~110 ℃ :5.8.2.2玻璃砂璃：孔径5m~15μm。5.8.3分析步骤bzxZ.net
称取约20g试样，精确至0.01g，置于-25CmL烧杯中，加入10cmL水，盖上表面血.加热至沸，在：沸水溶上保遍1h。用预先存105～11C℃下烘垒简重的玻璃砂射蜗过癌.用热水洗涤至滤板儿包。将玻璃砂斑塌连同水不溶物于10h！～10℃烘至恒重。5
HG/T3816—2006
水不溶物含晨以质量分数W：计，数值以%表示，公或（5）计算：224
武中：
1-m2×100
m}玻璃痧培和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；m12-玻璃砂均璃的质量的数值.单位为克（g)；F
一试料质量的数值，的位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结某的绝对差值不大丁（.005%。5.9水分的测定
5.9.1方法提要
试样在105℃~110%的电热恒温干燥篇中干爆燥至恒重5.9.2仪器
5.9.2.1电热恒温T燥箱：滑度能控制在105℃~110℃。5.9.2.2称量瓶：50mimX30mm
5.9.3分析步
称取Ⅱ类产品l无水氟化锰（MnC1）约2试样，精确至0.0002g，置丁预先丁10℃～110℃恒的称量瓶中，然后再置于电热恒温于燥箱中，在1C5℃[10℃下十燥至恒重。5.9.4结果计算
水分以质量分数计，数值以%表示，按公式（6)计算：303 =×100
武中：
干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（）；干燥后试料和称壁瓶的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为（g)。取行测定结累的算术均值为测延结果，两次平行测定结果的绝对差俏不人于0.03%。6检验规则
6.1本标准七项指标均为出厂检验项日，应遂批检验。（(6)
6.2生产企业用杆尚材料，居本相同的生心条件.连续生产或同一班组生产的同·级别的工业氯化锰为批。每批产品不超过51。
6.3按（13/T6678的规定确定采样羊元数。来样时，将采样器自包装袋的上方斜指至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混幻后，按四分法缩分系不少下5C0g：分装十两个清洁干燥的具塞广口税或塑料袋中，密封、瓶上或驱料袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、来样日期和采样皆姓名。·份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间山生产厂根据实际需要确定，6.4工业氯化锰应由生产厂的质量监督检验部门接照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标裤的要求..6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍谨的包装中采样进行复验，复验结果即使只有-项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业氛化锰织装上应有牢固消晰的标志，内容包括：生产厂名、厂证、产品名称、奖别、商标，等级、6
HG/T 3816--2006
净含量、批号或生产Ⅱ期、本标准编号及（13/T1912000中规定的“怕晒”、“怕雨\标志。7.2每批出厂的工业氯化锰都应附有质量训明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类、商标、等级、疗含量，批号或生产日期.产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、购存
8.工业氯化锰采用内衬聚乙烯塑料薄膜的塑料编织袋包装，其中无水氯化锰内中增衬两层塑料薄膜。外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含屌为25kg或40kg.
8.2工业氯化锰在运输过程中应有遮盖物避免阳光自晒。8.3小业氯化锰应贮存在阴凉燥处，防止丽、受潮。十华人民洪和马
化工行业标准
工业氯化锰
HG/T 3813—2006
出版发行:化学工业出版社
（北京市京城区青年湖南街13号部政编鸿1G0012）北京云印别有限责任公司印装
88mx1230m1/16印张头字数16午字2007年2月北京第1版第1次即刷
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