【SN商检标准】 塑料及其制品中生物基含量的测定液体闪烁计数器法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4571—2016
塑料及其制品中生物基含量的测定液体闪烁计数器法
Determination of the biobased content in plastics meterials and articles-Liquid scintillation counting method2016-08-23发布
中华人民共和国
明冻活宽真伤
宝家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：郭项雨、张庆、李海玉、王志娟、王婉、吕庆、马强、白桦SN/T4571—2016
1范围
塑料及其制品中生物基含量的测定液体闪烁计数器法
本标准规定了塑料及其制品中生物基含量的液体闪烁计数器测定方法。本标准适用于塑料及其制品中生物基含量的测定。2规范性引用文件
SN/T4571—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
biobased material
生物基材料
利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等，包括生物基塑料、生物基化学品、糖工程产品，以及以可再生生物资源如谷物、豆科、棉花及秸秆和木质纤维素等生物质为原料或其与塑料复合的材料等。3.2
生物基塑料
bioplastic
一种生物基材料，指部分以来白于可再生的生物质加工而成的塑料。3.3
化石碳fossil carbon
年龄远远大于11C的半衰期（5730年）的不含有放射性的碳。3.4
现代碳moderncarbon
现代的碳。1959年国际会议确认美国国家标准局制定的草酸（SRM4990b）作为现代碳的标准物质，并以其1950年时放射性活度的95%作为现代碳的标准放射活度3.5
总有机碳totalorganiccarbon
样品中所有有机物含碳的总量。3.6
生物基含量biobasedcontent
生物基材料中现代碳占总有机碳的百分含量。3.7
计数效率efficiency
测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发生的衰变活动的数量的比率，用百分数表示。SN/T4571—2016
4原理
生物体一旦死亡，就会停止摄取新的碳，所有生物体死亡时碳十二同位素（12C)和碳十四同位素（14C)的比例都是一样的。但随着时间的推移，留在体内的C将按照其固有的衰变速率（半衰期为5730年)逐渐衰减，而且不会得到补充。这就使得以石油为原料的石化基材料和以生物质为原料的生物基材料中的C的含量存在差异，通过比较这种差异就可以确定材料中现代碳的比例，即来计算生物基含量。
利用液体闪烁计数器（LSC)测定1C放射性技术，米计数样品中C表变发射出的β粒子的办法来测定C的含量。由于大多数生物基期料都是固体形态，在采用演保闪烁法测定时，首先需要将固体形态材料中的碳转化为可以测定的液态碳。将材料在氧气条件下燃烧氧化成CO.·然后将CO转化成CH，再通过催化剂将CH，转化成米，将苯与闪烁剂混合后采用液体闪烁计数器进行计数。以中国糖碳标准物质作为100%生物基材料、以烟煤作为完全非生物基材料也过相同的过程转化为液态苯，并采用液体闪烁计数器进行计数。通过计算即可得到样品中的生物基含量。5试剂与材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1苯：光谱纯，不含14C。
5.2氨水。
5.3氯化锶。
氢氧化钠。
金属镁粉：纯度99%。
5.6五氧化二钒：催化剂。
5.7中国糖碳标准物质：GSBA650001-875.8
烟煤标准物质：GBW11112。
闪烁液：适用于β射线。
饱和氢氧化钠溶液。
氨水溶液：120mL氨水溶于120mL水中。氯化锶溶液：称取120g氯化锶溶于250mL水中，并加热至沸腾，立即使用。闪烁瓶：20mL低钾闪烁瓶。
6仪器与设备
6.1超低本底液体闪烁分析仪：本底cpm（B）：0.32~0.5：品质因了（E/B）：10000~16000（beta）：效率（标准源）.1C95/：测定稳定性.测定变异小于0.2%/24h：测定能量范围：1keV2000keVbeta），测量温度：25℃士2℃。6.2分析天平：感量0.1mg。
6.3烘箱。
6.4低温冰箱：温度可达-80℃。6.5苯合成反应装置，购置或白制：一种可行的结构参见附录A。2
-KAoNrKAca
7试验步骤
7.1样品制备
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视塑料样品形状，将膜，块，片状的样品剪碎至10mm×10mm以下，颗粒状的则无需处理。7.2苯的合成
分别称取塑料样品（7.1）、中国糖碳（5.7)和烟煤（5.8)各5g~15g，倒入燃烧炉中使其完全燃烧，收集产生的二氧化碳气体，用氨水溶液（5.11)吸收，加人250mL沸腾的氯化锶溶液（5.12），将生成的碳酸锶沉淀物抽滤，置于105℃烘箱（6.3）中烘干后称量：称量0.7倍碳酸锶沉淀物质量的金属镁粉（5.5）与其混合均勾，反应生成乙炔气体。缓慢释放收集的乙炔气体，使之在五氧化二钒（5.6）催化作用下合成液体苯。液体苯的质量应大于0.5g，否则增加样品称取量7.3测量
分别准确称量塑料样品，中国糖碳（5.7）及烘煤（5.82所合成液体苯（7.2）的质量，置于闪烁瓶（5.13）中，加入3mL闪烁液（5.9），再加苯（5.1）至7mL，盖紧瓶盖，暗室中放置一周后上机测量，设定测量时问为50min，循环次数为10次。
同时做空白试验，并测量空白标准源和”C标准源。8结果计算
塑料样品中的生物基含量按照式（1P
生物基含量，%；
（4)计算，计算结果保留小数点后一位：-D
X0.95X100%
烟煤中每克碳的衰变计数值，单位为次每分钟克[次/（ming)l；中国糖碳标准物质中每克碳的衰变计数值，单位为次每分钟克[次/（min·g)；塑料样品中每克碳的衰变计数值，单位为次每分钟克[次/（min·g）l；烟煤中1+C的衰变计数测量值，单位为次每分钟（次/min）：中国糖碳标准物质中14C的衰变计数测量值，单位为次每分钟（次/min）；塑料样品中1C的衰变计数测量值，单位为次每分钟（次/min）；空自试验11C的表变计数测量值，单位为次每分钟（次/min）：烟煤所合成液态苯的质量，单位为克（g)；中国糖碳标准物质所合成液态苯的质量，单位为克（g）：塑料样品所合成液态苯的质量，单位为克（g）；计数效率.%；
·（1)
·（2)
（3）
-TIKAONTKAca
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折算系数；
一现代碳校正系数。
结果有效性
测量结果符合以下条件时，结果为有效：1
样品平行测试结果相对误差≤3%；测量样品时，仪器计数效率≥80%。TKAONIKAca
反应装置结构示意图见图A.1。
样品燃烧装置
（资料性附录）
反应装置结构示意图
乙炔气体生成装置
反应装置结构示意图
苯合成装置
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-rIKAONTrKAca
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中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.75
5字数12千字
2017年12月第一版2017年12月第一次印刷印数1—500
书号：1550662-32359
定价16.00元
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