【SN商检标准】 铁矿石中水溶性氯化物含量的测定离子色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3919—2014
铁矿石中水溶性氯化物含量的测定离子色谱法
Delerrnination of water-soluble chloride content in iron ores-Ion chromatography
2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标摊按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位，中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起节人：王振坤、胡德新、任游、刘敏、工虹、李权斌、安鹏升。SN/T3919-—2014
1范围
铁矿石中水溶性氯化物含量的测定离子色谱法
本标准规定了离了色谱法测定铁矿石中水溶性熟化物的方法。SN/T 3919—2014
本标准适用于铁矿石中水溶性氯化物含量的测定，检测下限（以C1计）：0.005%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本,文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量力法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法3方法握要
试样用水超声提取，过滤除去残杂：经离心机离心后取上层清液通过前处理小柱以除去杂质，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量。4试剂
除另有规定外，实验用水符合 GB/T 66B2规定的一级水。4.1氯化钠（基准物质）。
4.2甲醇（优级纯）。
4.3氯标准储备游液（1.00mg/mL）：称取1.648ng预先于500℃~600℃下灼烧至恒重的氯化钠（4.1），以水解.移人1000 mI.的容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾，4.4氯标准游液（100.00g/mL）准确移取氯标准储备溶液（4.3)10.00tmL于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混句。
5仪器与设备
5.1离子色谱仪：配电导检测器和気氧根自动淋洗发生器，5.2烘箱：控温精度105℃±2℃。5.3天平，感量0.1mg。
超声波清洗幕。
离心机：转速不低手5000r/minwww.bzxz.net
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5.6尼龙滤膜：0.22um
5.7IC-RP柱：依次将5mL甲醇、10mL水过柱，活化，放置10min使之平衡。5.8IC-Na柱：用10mL水过柱，活化，放置10min使之平衡。5.9注射器：5mL。
6取样与试样制备
6.1实验室样品
按照GB/T10322.1进行取制样，试样全部通过0.100mm筛孔。如试样中化合物水或易氧化物含量高时，其粒度应小于0.160mm
6.2预干燥试样的制备
按照GB/T6730.1制取预干燥试样。充分混可实验室样品，采用份样缩分法取样，在105℃土2℃下干燥试样。
7分析步骤
7.1试料
称取2g试样，精确至0.1mg
测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其测定的平均值
空白试验
随同试样做空白试验。
7.4离子色谱测定条件
测量条件参见附录A。
试料的处理
将试料（7.1）置于100mL钢铁量瓶中，加人少量水，摇匀，加水约75mL，放置于超声清洗器中，超声提取15min，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取15min。将钢铁量瓶从超声清洗器中取出，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min后干过滤，取一定量的滤液于离心机中离心4min，用5mL的注射器取上层清液，分别通过活化的IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜，所得溶液进行离子色谱测定。7.6校准曲线的制作
分别准确移取0.00mL.0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氯标准溶液（4.4）置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定，绘制校准曲线。典型离子色谱图参见附录B，8结果计算
按式(1)计算水溶性氯化物（以CI-计)含量的质量分数（%）：-TIKAONKAca
式中：
试样中氯的质量分数；
(p-p,).V.fx10
试液中氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：试样定容体积，单位为毫升（mL）；试液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）；
分析结果保留至小数点后第3位。若氯的含
9精密度
精密度数据是按照GB/T6379.2统计确定的分析的实验结果而得到的。精密度数据见表表
水平范围m/%
0.005~0.40
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.（1)
01%时结果保留至小数点后第4位。在2012年，对8个实验室和4个测试水平所组成和精密度
重复性限，
r-0.0433m+0.0003
注：m为两次测定结果的平均值。S
再现性限R
R=0.0922m+0.0011
-riKAoNiKAca
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附录A
（资料性附录）
参考色谱条件
A.1色谱柱：选用高容量的[anPacAS19-HC型阴离子分离柱（4mm×250 mm）和lonPacAG19-HC型保护柱（4 mmX5mm），或选用性能相当的高容量阴离了交换柱。A.2柱温箱温度：35C。
A.3淋洗液:30 rmmol/L 的氢氧化钾溶液。A,4抑制器：ASRS300 4 mm阴离子抑制器，抑制电流 87 mA,或选用其他性能相当的抑制器。淋洗液流速：l.0ml/ain。
5进样体积：50L。
-TTKAONKAca
18, 0-
附录B
(资料性附录）
氯的标准溶液离子色谢围
22FH3-1 -
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5.0 Ag/mL氯在 Dionex IonPac AS19-HC 柱上的标准色谱图图 .t
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