【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第24部分:稀土总含量的测定

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.24—2020
代替GB/T20975.24—2008
铝及铝合金化学分析方法
第24部分：稀土总含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part24:Determination of total rareearthcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定：
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定：
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：；GB/T20975.24—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；
第28部分：钴含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.24—2020
本部分为GB/T20975的第24部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.24一2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定》，与GB/T20975.242008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
一增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）；修改了三漠偶氮肿分光光度法的测定范围，由0.0010%～1.50%调整为0.0010%～2.50%（见第1章，2008年版的第1章）；修改了草酸盐重量法中的测定范围，由1.50%调整为1.50%～16.00%（见第1章，2008年版的第10章）；
修改了三溴偶氮肿分光光度法的三溴偶氮肿使用量（见表1，2008年版的6.4.3）；修改了草酸盐重量法中沉淀剂，由草酸丙酮溶液调整为草酸乙醇溶液（见5.2.5，2008年版的12.5);
修改了草酸盐重量法中酸度指示剂，由百里酚蓝乙醇溶液调整为甲酚红乙醇溶液（见5.2.7，2008年版的12.6）；
修改了草酸盐重量法中溶样方式，增加了过氧化氢（见5.5.3.1，2008年版的15.3.1)；修改了草酸盐重量法中由自然冷却至室温调整为取下放置2h以上（见5.5.3.2，2008年版的15.3.2);
修改了草酸盐重量法中“以草酸洗液洗涤烧杯和沉淀各7次～8次”调整为以草酸洗液洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7次～8次（见5.5.3.2，2008年版的15.3.2）；修改了草酸盐重量法中高温炉灼烧温度，由900℃调整为950℃（见5.5.3.3，2008年版的15.3.3);
删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章和第18章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：包头铝业有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、有研亿金新材料有限公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学。本部分主要起草人：沈利、张晓平、高宝堂、鲍叶琳、李凤艳、张婉、席欢、周兵、韩啸、吴豫强、胡璇、刘朝方、颜立新、刘争达、刘春峰、戴凤英、郭艳萍、单鑫、张志恒。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6987.24—1988、GB/T6987.24—2001;—GB/T6987.32—2001;
GB/T20975.24—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第24部分：稀士总含量的测定
GB/T20975.24—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了三溴偶氨肿分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中铺组稀十元素总含量。
本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的仲裁测定。三溴偶氮肿分光光度法测定范围：0.0010%~2.50%；草酸盐重量法测定范围：1.50%~16.00%。铺组稀土元素总含量>1.50%～2.50%时，采用草酸盐重量法作为仲裁方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15676稀土术语
3术语和定义
GB/T8005.2、GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件。4三漠偶氮肿分光光度法
4.1方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸-草酸介质中，以过氧化氢和乙醇消除四价钛离子和三价铁离子共存时的干扰，铈组稀土元素与三漠偶氮肿生成稳定的蓝紫色络合物，于分光光度计波长634.0nm处测量其吸光度，以此测定铺组稀土元素总含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1无水乙醇。
4.2.2盐酸（1+1）。
4.2.3过氧化氢（1+19）。
4.2.4草酸（H2C,O·2H.O)溶液（80g/L)。4.2.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（wA≥99.99%，w≤0.0010%）于1000mL烧杯中，盖1
GB/T20975.24—2020
上表皿，分次加入总量为600mL的盐酸（4.2.2）。缓慢加热至溶解完全，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.2.6三溴偶氮肿[2-（2-肿酸基苯偶氮)-7-（2，4,6-三溴苯偶氮）-1.8-二羟基-3，6-萘二磺酸溶液(0.5g/L)
4.2.7铺标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.6142g二氧化铺[w（CeO，）≥99.9%，预先在800℃～900℃高温炉中灼烧30min，取下稍冷，于干燥器中放置60min后称量]，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入5mL高氯酸（p=1.67g/mL）、2mL过氧化氢（p=1.10g/mL），盖上表面皿，低温加热至二氧化铺完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加人50mL盐酸（4.2.2），6滴过氧化氢（4.2.3），加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加人35mL盐酸（4.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。注：在本部分测定条件下，铺或铺组稀土元素与三溴偶氰肿所生成络合物的吸光度一致，故可用铺代替组稀土元素总量为标准
4.2.8铺标准溶液A：移取5.00mL标准贮存溶液（4.2.7）于250mL容量瓶中，加人40mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含20μg铺。4.2.9铺标准溶液B：移取50.00mL标准溶液A（4.2.8)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含2ug铺。4.2.10铺标准溶液C：移取1.00mL铺标准贮存溶液（4.2.7）于100mL容量瓶中，加人40mL盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含10ug铺。KaeeiKA
4.3仪器
分光光度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑4.5分析步骤
4.5.1试料
根据铺组稀土元素总含量，按表1称取相应质量（ma）的试样（4.4），精确至0.0001g。表1
质量分数WRE
0.00100.010
>0.010~0,10
>0.10~0.60
>0.60~1.50
>1.50~2.50
4.5.2平行试验
试料质量ma
1.00
0.50
.0.25
0.25
0.25
平行做两份试验，取其平均值。2
试液体积V。
100
250
500
500
500
移取试液体积V
10.00
5.00
5.00
2.00
2.00
三溴偶氮肿体积
5.00
5.00
5.00
10.00
10.00
补加铝溶液体积
4.50
5.00
5.00
5.00
4.5.3空白试验
GB/T20975.24—2020
移取5.0mL铝溶液（4.2.5）于25mL容量瓶（或比色管）中，以下按4.5.4.3进行操作。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人总量为30mL的盐酸（4.2.2），低温加热至试料溶解完全，取下，冷却，用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中，吹洗烧杯及滤纸各5次～8次，以水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2按表1要求移取试液（4.5.4.1）于25mL容量瓶（或比色管）中，并补加相应体积的铝溶液(4.2.5)。
4.5.4.3加人2mL盐酸（4.2.2）、2mL草酸溶液（4.2.4）、2mL无水乙醇（4.2.1）、3滴过氧化氢（4.2.3），充分摇匀。加人表1中相应体积的三溴偶氮肿溶液（4.2.6），以水稀释至刻度，混匀。4.5.4.4将部分试液（4.5.4.3)置于相应的吸收池中，以空白试验（4.5.3）溶液为参比，于分光光度计波长634.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铺组稀土元素总量（m）。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1根据钝组稀土元素质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下三种：a）铺组稀土元素质量分数为0.0010%～0.10%时：于一组25mL容量瓶（或比色管）中，各加人5.0mL铝溶液（4.2.5），依次分别加人0mL、0.50mL1.00mL、2.50mL3.50mL、5.00mL铺标准溶液B（4.2.9），以下按4.5.4.3进行操作。铺组稀土元素质量分数为0.10%～0.60%时：于一组25mL容量瓶（或比色管）中，各加入b）
5.0mL铝溶液（4.2.5），依次分别加人0ml、1.00ml、2.50mL、5.00mL、6.50mL、7.50mL铺标准溶液B(4.2.9），以下按4.5.4.3进行操作。铺组稀土元素中总质量分数为>0.60%～2.50%时：于一组25mL容量瓶（或比色管），各加入c
5.0mL铝溶液（4.2.5）.依次分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL标准溶液C4.2.10），以下按4.5.4.3进行操作。4.5.5.2将部分系列标准溶液（4.5.5.1）置于相应的吸收池中，以试剂空白溶液（未加铈标准溶液者）为参比，于分光光度计波长634.0nm处测量其吸光度，以铺质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6试验数据处理
铺组稀土元素总含量以铺组稀土质量分数WRE计，按式（1)计算：WRe=m.Vx10-6
maV
式中：
×100%
m-自工作曲线上查得的铺组稀土元素总量，单位为微克（pg)；V。—表1中的试液体积，单位为毫升（mL）：me——称取试料的质量，单位为克（g）；V—表1中的移取试液体积，单位为毫升（mL）。..（1）
铺组稀土元素总量的质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位数字；铺组稀土元素总量的质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果3
GB/T20975.24—2020
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2中数据采用线性内插法求得。
ZURE/%
4.7.2允许差
0.0010
0.0002
0.020
0.002
0.16
0.01
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列的充许差。表3
铺组稀土元素质量分数WkE/%
0.0010~0.0025wwW.bzxz.Net
>0.0025~0.0050
>0.005 0~0.007 5
>0.0075~0.010
>0.010~0.025
>0.025~0.050
>0.050~0.075
>0.075~0.10
>0.10~0.25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~1.50
>1.50~2.50
草酸盐重量法
方法提要
1.50
0.05
允许差/%
0.0003
0.0007
0.0010
0.0012
0.003
0.007
0.010
0.012
0.02
0.03
0.05
0.08
0.12
2.50
0.08
用氢氧化钠溶液溶解试料，以分离AI、Mg、Ca、Zn、Si等干扰元素，在pH2.0条件下，用草酸乙醇溶液作为沉淀剂沉淀稀土，形成的稀土草酸盐于950℃灼烧为稀土氧化物。根据试样所含稀土的比例计算出稀土金属与其氧化物的换算系数，并求出铈组稀土元素总含量。5.2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。5.2.2
5.2.3
氨水（p=0.91g/mL）。
盐酸(1+1)。
5.2.4氢氧化钠溶液（200g/L）。5.2.5草酸乙醇溶液（40g/L）：称取40g草酸溶解于1L无水乙醇中。5.2.6草酸洗液（2g/L)：溶解2g草酸于1L水中。GB/T20975.24—2020
5.2.7甲酚红乙醇溶液（2g/L）：溶解0.2g甲酚红溶解于50mL无水乙醇中，补加水至100mL5.3仪器和设备
高温炉：温度可控制在950℃土10℃。5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步骤
5.5.1试料
称取质量（m2）为1.00g试样（5.4），精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3测定
5.5.3.1试料（5.5.1）于300mL烧杯中，盖上表面血，加入40mL氢氧化钠溶液（5.2.4），待剧烈反应停止后，滴加3mL过氧化氢（5.2.1），继续加热煮沸至过氧化氢完全分解，补加100mL热水，煮沸1min取下稍冷，以慢速定量滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至PH7～8。5.5.3.2将沉淀连同滤纸转移入原烧杯中，加人5ml.盐酸（5.2.3），3ml过氧化氢（5.2.1），加热至沉淀溶解，用玻璃棒将滤纸捣碎，继续煮沸至无小气泡。加入120mL热水，煮沸，取下稍冷，趁热在不断搅拌下加入20mL草酸乙醇溶液（5.2.5），加人2滴～3滴甲酚红乙醇溶液（5.2.7），用氨水（5.2.2）和盐酸(5.2.3）调节pH值为1.8~2.2（精密pH试纸）后，在80℃水浴中保温1h，取下放置2h以上。用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液（5.2.6）洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7次～8次。将滤纸及沉淀转移人已恒重的空铂埚或瓷(m3)中，在电炉上灰化5.5.3.3于高温炉中950℃灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却1h后称量（m，），至恒重5.6试验数据处理
铺组稀土元素总量以铺组稀土质量分数WRE计，按式（2)计算：LERE
式中：
0.831
(m-m3)X0.831
X100%
已恒重的铂或瓷和沉淀质量，单位为克（g）；已恒重的空铂埚或瓷埚质量，单位为克（g）；铺组稀土氧化物换算为相应金属的系数；试料质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位数字。数值修药执行GB/T8170一2008中3.2、3.35.7精密度
5.7.1重复性
·（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果5
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的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
wR/%
r/%
5.7.2再现性
2.02
0.13
4.99
0.15
10.11
0.18
14.46
0.20
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
WkE/%
R/%
2.02
0.15
4.99
0.19
10.11
0.22
eeiKAca
6试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所用的方法；a
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；b)
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
14.46
0.25
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