【SN商检标准】 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3788—2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气相色谱法 Determination of four organochlorine pesticides on import and export textiles-Gas chromatography method 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国四川出入境检验检疫局 本标准主要起草人：陈宝喜、孙雷、高友军、杨霖、冯金艳、张燕、命凌云、季伟、严家庆、贸方、刘江 1 范围 本标准规定了纺织品中异艾氏剂（Isodrin）、十氯酮（Kepon）、乙滴涕（Perthan）和碳氯灵（Telodrin）四种有机氯农药的气相色谱测定方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中异艾氏剂、十氯酮、乙滴涕和碳氯灵四种有机氯农药的测定。 2 原理 试样用丙酮-正己烷溶液（1:4，体积分数）经超声提取、浓缩，正己烷溶解定容过膜后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC/ECD）测定，外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 正己烷：高效液相色谱级。 3.2 丙酮：高效液相色谱级。 3.3 丙酮-正己烷（1:4，体积分数）：取正己烷 80 mL，加入丙酮 120 mL，混匀。 3.4 标准品：纯度不低于 97.0%，见附录。 3.5 标准储备溶液：分别准确称取标准物质（精确至 0.1 mg），用丙酮（3.2）分别配制成浓度为 100 $mu$g/mL 的标准储备液，避光保存，有效期为 12 个月。 3.6 混合标准工作溶液：根据需要再用正己烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：混合标准工作溶液于 0℃~4℃ 以下避光保存，有效期为 6 个月。 3.7 微孔滤膜：0.22 $mu$m。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。 4.2 分析天平：感量分别为 0.1 mg 和 0.01 g。 4.3 超声波发生器：工作频率 50 Hz。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 鸡心瓶：100 mL。 4.6 锥形瓶：具磨口塞，50 mL。 5 分析步骤 5.1 提取 取代表性样品，将其剪碎至 5 mm $ imes$ 5 mm 以下，称取 1.0 g（精确至 0.01 g）试样，置于 50 mL 具塞锥形瓶（4.6）中，加入 20 mL 丙酮-正己烷溶液（3.3），超声提取 20 min，将提取液过滤，收集于鸡心瓶（4.5）中。残渣再用 20 mL 丙酮-正己烷溶液（3.3）超声提取 10 min，合并滤液。滤液在 40℃ 水浴旋转蒸发仪（4.4）浓缩至近干，用正己烷（3.1）溶解并定容至 5.0 mL，过 0.22 $mu$m 滤膜（3.7）后，供气相色谱仪测定。 5.2 测定 5.2.1 气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应能保证色谱测定时被测组分与其他组分有效地分离，下列给出的参数证明可行的： a) 色谱柱：HP-5 (30 $ imes$ 0.32 mm, 0.25 $mu$m) 有机硅毛细管柱或相当者。 b) 升温程序：初始温度 50℃ 保持 1 min，以 20℃/min 的速率升至 180℃，不保持，再以 10℃/min 的速率升至 280℃，保持 5 min。 c) 进样口温度：250℃。 d) 检测器温度：300℃。 e) 载气：氦气，纯度 $ge$ 99.999%，流量 1.0 mL/min。尾吹：50 mL/min。 f) 进样方式：不分流进样，1.0 min 后开阀。 g) 进样量：1 $mu$L。 5.2.2 色谱测定 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（3.6），按 5.2.1 规定的条件，分别对标准工作溶液与样液等体积参比进样。标准工作溶液与样液中被测物的相应响应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法定量。在上述气相色谱条件下，四种标准品的参考保留时间见附录。 5.2.3 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 6 结果计算 用色谱响应面积比或按式 (1) 计算试样中被测化合物的残留量： X = (A $ imes$ C $ imes$ V) / G 式中： X：试样中被测农药残留量，单位为 mg/kg； A：样液中被测农药的响应面积； C：标准工作液中被测农药的浓度，单位为 $mu$g/mL； V：最终样液定容体积，单位为 mL； G：试样重量，单位为 g。