【SN商检标准】 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3788—2014
进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法
Determination of four organochlorine pesticides on import and export textiles-Gas chromatography method
2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/13788—2014
本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国四川出入境检验检疫局，
本标准主要起草人：陈宝喜、孙雷、高友军、杨霖、冯金艳张燕、命凌云，季伟.严家庆、贸方、刘江，1范围
进出口纺织品中四种有机氯农药的测定气相色谱法
SN/T3788-—2014
本标准规定了纺织品中异艾氏剂（Isodrin）、十氯酮（Kepon）乙滴涕（Perthan）和碳氯灵（Telodrin）四种有机氯农药的气相色谱测定方法本标准适用于各种纺织材料及其产品中异艾氏剂、十氯酮、艺滴沸和碳氯灵四种有机氯农药的测定。
2原理
试样用丙酮-正已烷溶液（1十4，体积分数）经超声提取、浓缩，正已烷溶解定容过膜后，用配有电了俘获检测器的气相色谱仪（GC/ECD）测定，外标法定量3试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯3.1正已烷：高效液相色谱级
3.2丙酮：高效液相色谱级。
3.3丙酮-正已烧（1十4，体积分数）取让已烷80ml，加人丙酮
120mL，混匀。
3.4标准品：纯度不低于97.0%
3.5标准储备溶液：分别准确称
取活量
浓度为100μg/mL的标准储备液
注：标准储备溶液于0℃～4℃以A。
标准物质（精确至0.1mg），用丙酮（3.2)分别配制成质量避光保存，有效
为12个月
3.6混合标准工作溶液：根据需要再用正已烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：混合标准工作溶液于0℃~4℃以下避光保存，有效期为6个月。3.7微孔滤膜：0.22μm。
仪器与设备
4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。4.2
超声波发生器：工作频率50Hz
旋转蒸发仪。
4.5鸡心瓶：100ml。
锥形瓶：具磨口塞，50mL。
SN/T 3788--2014
5分析步骤
5.1提取
取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混句 称取1.0g(精确至0,01 g)试样，置于50 nl具塞锥形瓶(4.6)中，加人20ml.酮-正己烷溶液（3.3），超声提取20min，将提取液过滤.收集于鸡心瓶（4.5）中。残渣再用20mL丙酮i正己烷溶液（3.3）超声提取10min，合并滤液，滤液在40℃水浴旋转蒸发仪(4.4)浓缩至近干，用正已烷(3.1)溶解非定容至5.0 mlL,过0.22 μm滤膜(3.7)后，供气相色谱仪测定。
5.2测定
5.2.1气相色谱条件
由于测试结果取决丁所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应能保证色谱测定时被测组分与其他组分有效地分离，下列给出的参数证明可行的：a）色谱柱：HP-5(30X0.32tnuux(.25um）有英毛细管柱或相当者。b）升温程序：初始温度50℃保持1min，以20℃/min的速率升至180℃，不保持，再以10C/min的速率升至280℃.保持5 min。
进样口温度：250℃。
检测器温度:300℃。
载气：氨气，纯度人于或等于99.999%，流量1.0mL/nin。尾吹:50 ml./min。
进样方式：不分流进样，l.0 min 后开阀。）
进样最：1μl。
5.2.2色谱测定
根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准下作溶液（3.6），按5.2.1规定的条件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作溶液利待测样液中被测物的相应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法定量，在上述气相色谱条件下，四种标准品的参考保留时间签见附录。5.2.3空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤迹行。6结果计算
用色谱：1作站或按式（1)计算试样中被测化合物的残留量。X=_4Xc.×V
A.Xm
式中：
试样中被测农药残留量，单位为毫克每千克（m/kg）：样液中被测农药的响应蜂面积；标准工作液中被测农药的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：最终样液定容体积,单位为毫升（mL)；l)
KAoNiKAa免费标准bzxz.net
A.标准工作液中被测农药色谱峰的峰面积；m—最终样液所代表的试样量，单位为克（)。计算结果应扣除空白值。
测定低限、回收率及精密度
测定低限
SN/T3788-2014
本方法对纺织品中异艾氏剂、十氟酮、乙滴涕和碳氯灵的测定低限分别为(.01mg/kg、0.02mg/kg0.05 mg/kg r 0.01 mg/kg。
7.2回收率
本方法对纺织品中四种有机氯农药平均回收率范围分别为：异艾氏剂为73.5%~109.6%；十氯酮为84.7%～~109.5%,乙滴沸为70.3%~108.1%;碳氯灵为76.3%～~108.8%7.3精密度
在重复条件下获得的两次独之测定结果的绝对差值不大丁这两个测定值的算数平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。3
-KAoNiKAca
SN/T3788—2014
杀虫剂名称
异艾氏剂
十氯酮
乙滴沸
碳氯灵
附录A
（规范性附录）
四种有机氯农药清单
表A.1
英文名称
Isodrin
kepon
Perthan
Telodrin
四种有机氯农药清单
CAS号
465-73-6
143-500
72-56-0
297-78-9
化学分子式
ChH,Cl
CeChaO
ChsHaCla
CH,Cl
相对分子质量
364.7
490.7
307.3
411.7
-rKAoNKAca
14000
12000-
10000
8000
6000-
4000-
2000-
附录B
（资料性附录）
异艾试剂、十氯酮、乙滴和碳氯灵标准气相色谱图10
17.5
22.5
异艾试剂、十氯酮、乙滴和碳氯灵标准气相色谱图图B.1
SN/T3788—2014
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