【SN商检标准】 电子电气产品中四溴双酚A的测定气相色谱-电子捕获检测器法

SN/T4241—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronic equipment - Gas chromatography/electron capture detector 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：余淑媛、李彬、李勇、任聪、刘志红、陈向阳、冯均利、陈麒宇、王佳莉。 1 范围 本标准规定了电子电气产品塑料电子元器件中四溴双酚A（Tetrabromobisphenol A，简称TBBPA）的气相色谱-电子捕获检测器法。本标准适用于电子电气产品塑料电子元器件中TBBPA的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/Z 20288 电子电气产品中有害物质检测 样品拆分通用要求 3 方法提要 样品采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的TBBPA进行微波萃取，提取液经过净化后，用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-电子捕获检测器法对TBBPA衍生物进行分析，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 甲苯：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 正己烷：色谱纯。 4.4 甲苯+甲醇（10:1，体积比）。 4.5 N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺[Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide，简称BSTFA]：纯度≥98%。 4.6 TBBPA标准物质：纯度≥99%，CAS号：79-94-7。 4.7 TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0 mg TBBPA标准物质（4.6），置于100 mL容量瓶中，用甲苯（4.1）稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100 mg/L。 5 仪器和装置 5.1 气相色谱仪：配有ECD检测器，分流/不分流进样口。 5.2 密闭微波萃取仪。 5.3 分析天平：感量1 mg。 5.4 粉碎机或类似设备：粉碎筛规格大于18目。 5.5 漩涡混合器。 5.6 离心机：最大转速5000 r/min。 5.7 烘箱。 5.8 移液枪：量程：10 μL~100 μL，100 μL~1000 μL。 5.9 容量瓶：100 mL。 5.10 玻璃样品瓶：1.5 mL。 5.11 针式过滤头：0.45 μm（尼龙）。 6 样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z 20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径1 cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4）破碎成粒径1 mm以下的试样。 7 分析步骤 7.1 微波萃取 准确称取0.5 g~1 g粉碎后的样品，精确到0.001 g，放入萃取罐中，准确移取20 mL的甲苯+甲醇（4.4），密封置于密闭微波萃取仪（5.2）中，在5 min内升温至115 ℃，保持15 min，冷却至室温。如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则移取部分萃取液进行高速离心（转速：3500 r/min），然后准确移取离心后的上层清液2.0 mL，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.45 μm的针式过滤头（5.11），然后取部分过滤液进行衍生化（7.3）反应。 7.2 沉淀净化 在经7.1处理得到的2 mL萃取液中加入6 mL正己烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清液后用甲苯定容到10 mL，取部分上清液过0.45 μm的针式过滤头（5.11），进行衍生化（7.3）反应。 7.3 衍生化 用移液枪（5.8）准确移取500 μL经7.1或7.2处理好的溶液于1.5 mL的玻璃样品瓶（5.10）中，准确加入500 μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于（60±2）℃烘箱（5.7）中加热60 min，反应结束后，反应液供气相色谱分析。 7.4 标准工作曲线的配制 分别移取0.0 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、5.0 mL TBBPA标准储备溶液（4.7）至100 mL容量瓶（5.9）中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此标准系列含TBBPA浓度分别为0.0 mg/L、0.05 mg/L。