【SN商检标准】 乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中氯含量的测定离子色谱法

SN/T4244—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中氯含量的测定——离子色谱法 Determination of chloride in ethylene glycol, diethylene glycol and triethylene glycol - Ion chromatography 2015-05-26发布 2016-01-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、太仓新太酒精有限公司、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹喜焕、李建军、邬蓓蕾、宋乐林、张永夏、朱丹萍、茅伟刚。 1 范围 本标准规定了乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中无机氯含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中无机氯含量的测定，测定下限0.02mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 样品注入配备有两根阴离子交换柱（分析柱和保护柱）、抑制器和电导检测器的离子色谱系统。不同阴离子基于在离子交换树脂和淋洗液之间亲和力的差异得到分离。待测离子经洗脱用电导检测器检测，以保留时间定性，外标法以峰面积定量。 4 试剂 水为符合GB/T6682规定的一级水。除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 氯化钠 4.2 碳酸钠 4.3 碳酸氢钠 4.4 硫酸（ρ=1.84g/mL） 4.5 乙二醇（MEG）：高纯，杂质含量小于0.01mg/L 4.6 二乙二醇（DEG）：高纯，杂质含量小于0.01mg/L 4.7 三乙二醇（TEG）：高纯，杂质含量小于0.01mg/L 4.8 氯质量保证核查标准：氯含量为10mg/L，由市售溶液或其他氯化物配制 4.9 氯储备标准溶液（1000mg/L水溶液）：准确称取0.1649g±0.0010g预先于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠（4.1），用少量水溶解后转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀 4.10 氯校准标准（10mg/L水溶液）：用移液管吸取1.0mL氯储备标准溶液（4.9）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀 4.11 阴离子再生溶液（0.1mol/L硫酸）：于100mL烧杯内加入适量水，缓慢加入5.0mL硫酸（4.4），冷却后转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度，混匀 4.12 碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3 / 1.0mmol/L NaHCO3）：准确称取0.3392g±0.0010g碳酸钠（4.2）和0.0840g±0.0010g碳酸氢钠（4.3），溶解后转移至1L容量瓶内，用水稀释至1L刻度，摇匀 注：在处理试剂和样品的过程中建议佩戴乳胶手套以防止氯离子的污染。 5 仪器 5.1 离子色谱仪：配备电导检测器，参考色谱条件参见附录A 5.2 分析天平：感量为0.1mg 5.3 容量瓶：50mL、100mL和1L 5.4 移液管：1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL 注：所有玻璃器皿使用前需用一级水冲洗3～5次，晾干备用。 6 采样 按GB/T6680规定的技术要求采取样品。 7 测定步骤 氯系列标准溶液配制（0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L） 7.1 氯系列标准溶液配制 7.1.1 直接测定标准溶液 于5个100mL容量瓶内分别加入10mg/L氯校准标准（4.10）0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL，用MEG（4.5）、DEG（4.6）或TEG（4.7）稀释至刻度 7.1.2 稀释测定标准溶液 向500mL容量瓶内加入MEG（4.5）、DEG（4.6）或TEG（4.7）250g±20g（准确至0.01g），用水稀释至刻度，此溶液用于配制系列标准溶液。标准溶液配制同7.1.1 注：鉴于MEG、DEG、TEG黏度大，稀释的目的是便于进样测定。 7.2 离子色谱仪操作条件 色谱条件参见附录A。 7.3 标准曲线的绘制 7.3.1 按浓度递增顺序，依次进样，得到上述各浓度的色谱图。 7.3.2 以氯的浓度（mg/L）为横坐标，峰面积（μS/cm）为纵坐标，绘制标准曲线。