【SN商检标准】 除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法高效液相色谱法

SN/T 4108—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 除草剂啶磺草胺水分散粒剂 有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法 Determination of active ingredient content in pyroxsulam water-dispersible granule - High-performance liquid chromatography 2015-02-09 发布 2015-09-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：顾中怡、孙敦伟、杨勇。 1 范围 本标准规定了除草剂啶磺草胺水分散粒剂的液相色谱测定方法。本标准适用于除草剂啶磺草胺水分散粒剂中有效成分含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经乙腈-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，用反相高效液相色谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合 GB/T 6682 中一级水要求。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 磷酸：纯度 85.0% 以上。 4.3 溶剂：乙腈：水 = 3:1（体积比）。0.1% 磷酸溶液：量取 1mL 磷酸（4.2），加入 1L 水中，过滤并脱气。 4.4 啶磺草胺标样：纯度 ≥95%（pyroxsulam，CAS：422556-08-9）。 4.5 有机相滤膜：0.45μm。 4.6 标样储备液：平行称取啶磺草胺标准品（4.4）约 0.2g（精确至 0.0001g），置于 50mL 容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解样品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约 5min 后摇匀。该标样储备液置于 0℃～5℃ 冰箱内备用，有效期半年。 4.7 标样工作溶液：准确吸取 5.0mL 标样储备液（4.6），转移至 50mL 容量瓶中，然后用乙腈（4.1）作稀释剂，稀释至刻度。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 5.2 超声仪：功率 ≥200W。 5.3 容量瓶：50mL。 5.4 分析天平：感量 0.01mg 或 0.1mg。 6 测定步骤 6.1 样品处理 平行称取相当于原药约 0.2g 的试样（精确至 0.0001g），置于 50mL 容量瓶中，用溶剂（4.3）溶解样品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声 5min 后摇匀。准确移取 5.0mL 该溶液，转移至 50mL 容量瓶中，然后用溶剂（4.3）作稀释剂，稀释至刻度。用 0.45μm 滤膜（4.5）过滤后供液相色谱测定。 6.2 液相色谱参考条件 液相色谱条件为： a) 色谱柱：C18，250mm × 4.6mm (ID) 不锈钢柱，5μm； b) 流动相：乙腈：0.1% 磷酸溶液（4.3）= 65:35（体积比）； c) 流速：0.7mL/min； d) 检测波长：280nm； e) 柱温：25.0℃； f) 进样量：5.0μL。 6.3 测定 在上述操作条件下，用流动相平衡 2h，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于 1.0%，按样品和标样穿插进样的顺序进行液相色谱分析，以外标法定量。典型的液相色谱图参见附录 A。 7 结果计算和表述 用色谱数据处理器或按公式 (1) 计算试样中啶磺草胺的含量，以质量分数表示： X = (A_x * m_s * P) / (A_s * m_x) * 100% 式中： X 为试样中啶磺草胺的含量，% A_x 为试样溶液中啶磺草胺峰面积； m_s 为啶磺草胺标样的质量，单位为克 (g)； P 为啶磺草胺标准品的含量，% A_s 为标样溶液中啶磺草胺峰面积； m_x 为试样的质量，单位为克 (g)。 计算结果以两次平行试验结果算术平均值表示，保留 3 位有效数字。 8 允许差 相对标准偏差应不大于 1.5%。 9 精密度 (1) 由 9 个实验室对水平在 7.5% 的试样进行方法精密度试验，按照 GB/T 6379.2 进行统计，结果见表 1。 表 1 方法精密度 重复性 S_r: 0.0260 重复性限 r_95: 0.0728 再现性 S_R: [数据未提供]