【SN商检标准】 进出口纺织品短链氯化石蜡的测定

SN/T 4083—2014 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口纺织品短链氯化石蜡的测定 Determination of short-chain chlorinated paraffins in textiles for import and export 发布日期：2014-11-19 实施日期：2015-05-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、嘉兴出入境检验检疫局、浙江理工大学、浙江立德产品技术有限公司。 本标准主要起草人：赵珊红、谈金辉、阮毅、陈海相、袁丛慧。 进出口纺织品短链氯化石蜡的测定 SN/T 4083—2014 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品中短链（C10～C13）氯化石蜡的测定方法。本标准适用于纺织品及其制品中短链氯化石蜡的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语与定义 下列术语与定义适用于本文件。 3.1 short-chain chlorinated paraffins (SCCPs) 短链氯化石蜡 短链氯化石蜡的通用分子式为 $C_nH(2n+2-m)Cl_m$（其中 $n=10 sim 13$）。这类物质通常是石蜡烃的氯化衍生物。 4 原理 试样经正己烷超声提取后定容，采用气相色谱-质谱（负化学电离源）法进行定性筛选分析；需要时进一步采用装有氯化钯催化氢化反应衬管的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定，并结合 $C_{10} sim C_{13}$ 直链烷烃测定结果辅助定性，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的三级水。 5.1 正己烷，色谱纯。 5.2 乙酸溶液（5%）：取 5 mL 冰乙酸至 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后备用。 5.3 氨水：25%~28%。 5.4 环戊烷。 5.5 氯化钯。 5.6 碳酸钙（粉状）。 5.7 玻璃珠（60目~80目）。 5.8 脱活玻璃棉。 5.9 氯化钯催化剂：称取 0.08 g 氯化钯（5.5）至烧杯中，加入 10 mL 5% 的乙酸溶液（5.2）于沸水浴中加热并缓缓搅拌，使氯化钯充分溶解。将氯化钯溶液转移至装有 19 g 玻璃珠（5.7）的表面皿或其他器皿中，在沸水浴中加热搅拌，使水分蒸发至干，然后加水（以浸没玻璃珠为宜），用氨水（5.3）调节 pH 值约为 9，并再次在沸水浴中将水分蒸干。最后将载有氯化钯催化剂的玻璃珠转移至 100 mL 砂芯漏斗中，用 50 mL 环戊烷（5.4）分次淋洗，晾干后备用。 5.10 催化反应衬管：在脱活不分流衬管中依次加入高度约为 0.5 cm 的脱活玻璃棉（5.8）、0.2 cm 的碳酸钙（5.6）、2 cm 的氯化钯催化剂（5.9）、0.2 cm 的碳酸钙和 0.5 cm 的脱活玻璃棉。进样前将衬管在 300℃ 进样口上老化 1 h。 注：根据衬管长度可适当调整填充物的高度以确保进样针进样时不会穿过上层玻璃棉，以免影响催化效率。 5.11 短链氯化石蜡标准品（100 μg/mL 或其他合适的浓度）：$C_{10} sim C_{13}$，CAS 编号：85535-84-8，平均含氯量分别为 51.5%、55.5% 和 63%。 5.12 短链氯化石蜡标准工作溶液（10 μg/mL）：将短链氯化石蜡标准品（5.11）分别用正己烷（5.1）稀释至浓度为 10 μg/mL。 注：在 0℃～4℃ 避光保存条件下，上述标准工作溶液的有效期为 6 个月。 5.13 四种直链烷烃标准品（纯度大于 99%）： - 正十烷：$C_{10}H_{22}$，CAS 编号：124-18-5 - 正十一烷：$C_{11}H_{24}$，CAS 编号：1120-21-4 - 正十二烷：$C_{12}H_{26}$，CAS 编号：112-40-3 - 正十三烷：$C_{13}H_{28}$，CAS 编号：629-50-5 5.14 直链烷烃标准储备溶液（1000 μg/mL）：精确称取适量直链烷烃标准品（5.13），分别用正己烷（5.1）配制成浓度为 1000 μg/mL 的标准储备液。 注：在 0℃～4℃ 避光保存条件下，上述标准储备溶液的有效期为 6 个月。 5.15 直链烷烃标准混合储备溶液（100 μg/mL）：分别移取以上四种适量的直链烷烃标准储备...